0.   引言

鋁合金具有優異的比強度及剛度、高導熱性和導電性以及良好的成形性，是理想的輕量化材料。其中，亞共晶AlSi10Mg合金具有優異的鑄造性能、良好的力學性能和耐腐蝕性能，越來越多地應用于汽車、航空航天等領域[1-2]。 

激光選區熔化（SLM）是最常用的金屬增材制造技術之一，通過激光束熔化沉積材料逐層構建實現零件直接成形，可用于制造幾何形狀復雜和高度集成的零件[3-5]，在合適的工藝參數下，可以獲得非常高的相對密度[6-8]。AlSi10Mg合金因熔體流動性突出，共晶凝固溫度場窄，非常適合SLM成形[9-10]。近年來有關SLM成形AlSi10Mg合金的組織和性能研究較多[11]。KEMPEN等[12]通過優化工藝參數制備出近乎完全致密的AlSi10Mg合金。孫靖等[13]研究發現，采用平板式掃描方法在預熱至80 ℃的基板上SLM成形的AlSi10Mg合金的抗拉強度能夠達到380 MPa，但斷后伸長率僅維持在3%的水平。SLM成形零件具有更高的強度，但延展性較低，可通過對成形件進行熱處理來調整[14-16]。研究[17]發現，T6熱處理可在不顯著減小抗拉強度的前提下顯著提高SLM成形AlSi10Mg合金的延展性。LI等[18]研究發現，在150~180 ℃之間進行人工時效處理，可形成Mg2Si等析出相，產生析出強化效應，降低SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強度和屈服強度，提升斷裂應變。侯偉等[19]對SLM成形鋁合金進行了300 ℃×2 h的退火處理，發現退火后合金不僅保持了較高的強度，斷后伸長率也提升到了7%。退火熱處理可以平衡材料的強度和塑性，但強塑性匹配仍有提升空間，且退火溫度的影響也需深入研究。作者采用SLM技術成形AlSi10Mg合金，并進行不同溫度下的退火處理，研究了退火溫度對合金顯微組織和性能的影響，以期為SLM成形AlSi10Mg合金的實際應用提供參考。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗原料為AlSi10Mg合金粉末，化學成分見表1，微觀形貌如圖1所示。可見：合金粉末多呈球形，少量呈橢球形，部分顆粒上附著小顆粒呈衛星狀，粉末粒徑在20.94~64.84 μm。 

圖  1  AlSi10Mg合金粉末的微觀形貌

Figure  1.  Micromorphology of AlSi10Mg alloy powder

采用ISLM420DH型激光選區熔化成形設備制備塊狀AlSi10Mg合金試樣，采用垂直打印激光掃描方式，激光功率為300~380 W，光斑直徑為0.12 mm，掃描速度為500~2 000 mm·s−1，掃描間距為0.15~0.18 mm，鋪粉層厚度為40 μm，保護氣體為純度99.99%的氬氣，成形方向垂直于基板。將成形試樣在SX2-2.5-10型箱式電阻爐中進行退火，退火溫度分別為260，270，280，290，300 ℃，保溫時間為2 h，隨爐冷卻。在退火態試樣上取樣，對垂直于成形方向和平行于成形方向的平面進行粗磨、細磨、拋光，用Keller試劑腐蝕20 s，采用GMW-500型光學顯微鏡和Phenom-XL-G20型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織。采用HVS-100A型維氏硬度計測試表面顯微硬度，載荷為1.96 N，保載時間為15 s，測10個點取平均值。采用AL-2700B型X射線衍射儀（XRD）進行物相分析，銅靶，Kα射線，工作電壓為40 kV，電流40 mA，掃描范圍為20°~110°，掃描速率為5（°）·min−1。根據GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，制取尺寸如圖2所示的拉伸試樣，長度方向垂直于成形方向，采用WDT-30型萬能試驗機進行準靜態拉伸試驗，拉伸速度為0.5 mm·s−1。采用Phenom-XL-G20型掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。 

圖  2  拉伸試樣尺寸

Figure  2.  Size of tensile sample

2.   試驗結果與討論

2.1   物相組成

由圖3可見：不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al相、硅相和少量Mg2Si相組成；相比退火前，退火后鋁的衍射峰右移，且偏移量隨退火溫度升高而增大。SLM沉積時熔池凝固極快，易形成過飽和固溶體，硅原子取代鋁原子引起鋁晶格畸變；通過退火處理，過飽和硅原子逐漸從固溶體中析出，減小了鋁晶格畸變。由于鋁原子半徑大于硅原子，退火后硅的析出導致鋁衍射峰位置向更大角度移動；退火溫度的提升有助于促進硅的析出，使得晶格畸變進一步減弱，衍射峰向右偏移的幅度增大。 

圖  3  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜

Figure  3.  XRD patterns of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

2.2   顯微組織

圖4中明亮區域為鋁固溶體，深色區域為硅。由圖4可知：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態）晶粒細小，呈典型的柱狀枝晶組織形貌；垂直于成形方向上熔池形狀明顯，晶界間孔隙不明顯，平行于成形方向上相對均勻，無明顯的孔洞缺陷，熔池呈魚鱗狀連接，各鱗格內熔池邊界排列多向性顯著。 

圖  4  退火前SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織

Figure  4.  Microstructure perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM formed AlSi10Mg alloy before annealing: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

由圖5可見：相比退火前，退火后合金中硅的分布更密集，且隨著退火溫度升高，硅的聚集長大趨勢愈發顯著，分布愈發密集；當退火溫度為260 °C時，硅晶粒開始在鋁基體之間析出，呈顆粒狀且尺寸較小，隨著退火溫度升高，硅不斷析出并逐漸增大，當退火溫度達到300 ℃時，除了相的聚集和長大之外，還觀察到硅顆粒一定程度的粗化過程，此過程減弱了細晶強化與固溶強化效果[20-21]。 

圖  5  不同溫度退火后SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織

Figure  5.  Microstructure perpendicular (a, c, e) and parallel (b, d, f) to forming direction of SLM formedAlSi10Mg alloy after annealing at different temperatures

圖6中深色區域為鋁基體，白色網狀組織為共晶硅，白色細小彌散顆粒為二次硅顆粒。由圖6可見：退火前，熔池邊界保持網狀共晶硅組織特征；280 ℃退火后，網狀結構不再連續，呈現出斷續鏈狀分布；300 ℃退火后，鏈狀硅顆粒的球化粗化現象加劇，最終演化為均勻散布在鋁基體中的共晶硅顆粒，原先均勻分布于鋁基體的細小二次硅顆粒幾乎完全消失。退火過程中，共晶硅組織發生Ostwald熟化[22-23]，即在保持總體積不變的情況下，大顆粒吸收小顆粒以減少總表面積并降低界面能，從而發生粗化和球化。隨著退火溫度升高，粗化和球化趨勢增強。 

圖  6  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金熔池SEM形貌

Figure  6.  SEM morphology of molten pod of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–c) annealing at different temperatures

2.3   顯微硬度

由圖7可見：退火后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度低于退火前，且硬度隨退火溫度升高而降低。這是因為退火前硅過飽和固溶于鋁基體中，產生了較大固溶強化效應，退火后過飽和固溶硅析出，固溶強化效應減弱，因此硬度降低；隨著退火溫度升高，固溶強化效應進一步減弱，并且，晶粒長大，因此硬度持續下降。 

圖  7  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度

Figure  7.  microhardness of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

2.4   拉伸性能

SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態）的抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率分別為472 MPa，311 MPa，4.0％。由圖8可見：退火后SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強度和屈服強度相比退火前減小，斷后伸長率增大；隨著退火溫度升高，抗拉強度和屈服強度持續減小，斷后伸長率顯著增大，當退火溫度從260 ℃提高至300 ℃時，斷后伸長率從10.6%增大至15.5%。SLM成形過程具有快速熔凝特性，導致晶粒尺寸顯著細化，產生顯著的細晶強化效果，此外，在快速非平衡凝固過程中，鋁基體內原位析出的高密度納米級硅彌散相，通過Orowan強化機制進一步提升了合金強度；退火時過飽和固溶硅逐漸從鋁基體中析出，導致固溶強化效應減弱，此外，硅晶粒發生聚集與長大，細晶強化效應減弱，導致強度降低而塑性提升。 

圖  8  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的拉伸性能

Figure  8.  Tensile properties of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

由圖9可見：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態）的拉伸斷口平整，退火后且隨著退火溫度升高，斷口表面更為平滑，孔洞及裂紋等缺陷的尺寸增大。裂紋通常萌生于微小缺陷處，在外加拉應力作用下沿鋁基體與鋁硅共晶組織之間的界面擴展。退火前合金中鋁硅共晶組織形成的網狀結構會阻礙裂紋的進一步擴展；退火后，鋁硅共晶網狀結構發生斷裂，裂紋萌生不受限于晶粒邊界，缺陷生長空間充足，因此，斷口表面更平滑且缺陷尺寸增大。 

圖  9  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的宏觀形貌

Figure  9.  Macromorphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–f) annealing at different temperatures

由圖10可見：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態）的拉伸斷口處存在韌窩，還存在規則階梯狀解理面，表現出韌性斷裂與脆性斷裂的混合特征；當退火溫度為300 ℃時，韌窩平均尺寸較大；當退火溫度為260 ℃時，斷口出現氣孔和亞微米級“胞狀”凸起的大尺寸氧化物。熔體內部殘留的氣體阻礙了熔體的凝固補縮過程，最終導致空洞的產生，這會對合金的整體性能造成不良影響[24]。 

圖  10  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的SEM形貌

Figure  10.  SEM morphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–d) annealing at different temperatures: (b) at low magnification and (c) at high magnification

3.   結論

（1）不同溫度退火前后激光選區熔化成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al、硅和Mg2Si相組成；相比退火前，退火后晶格畸變減弱，隨著退火溫度升高，減弱程度增大。 

（2）退火前SLM成形AlSi10Mg合金晶粒細小，網狀共晶硅均勻分布，二次硅顆粒彌散分布在鋁基體內；退火后且隨著退火溫度升高，網狀共晶硅發生斷裂、粗化和球化，二次硅顆粒數量減少，直至幾乎消失。 

（3）退火后SLM成形AlSi10Mg合金的強度相比退火前減小，斷后伸長率增大；隨著退火溫度升高，合金的顯微硬度、抗拉強度和屈服強度減小，斷后伸長率增大。

文章來源——材料與測試網