摘 要:為了解國內實驗室持久蠕變試驗的整體能力,并提高實驗室的檢測水平,在全國范圍內 組織了多次持久蠕變能力驗證計劃。采用穩健統計方法對參加計劃的實驗室進行了高溫持久蠕變 試驗能力評價,對未得到滿意結果的實驗室進行了原因分析并給出建議。持久蠕變能力驗證計劃的 開展為國內火電、航空航天等行業的高溫安全性能評價實驗室提供了便捷、可靠與經濟的認證體系。 

關鍵詞:持久蠕變;能力驗證;穩健統計方法;Z 比分數 

中圖分類號:TG111.8                         文獻標志碼:A                           文章編號:1001-4012(2023)06-0069-04

隨著國內能源結構的調整,火電行業所需的超 臨界、超超臨界高壓鍋爐用材料及核電行業所需的 耐熱材料等迅速發展,這些材料普遍具有耐高溫、服 役時間長、承載能力強等特點。在實驗室實施持久 蠕變試驗可以模擬材料的服役環境,定量表征其性 能特征,為下游成套技術提供設計參數,并保障其使 用安全。

能力驗證是按照預先制訂的準則,通過實驗室 間比對來評價參加者能力的活動,目前已成為世界 權威認可組織機構評價實驗室技術水平的有效工 具[1-4]。與國外企業或實驗室對耐熱鋼積累的豐富 試驗數據相比,國產能源用鋼的高溫持久蠕變數據 普遍存在總量少、保存時間短、加載條件較為單一等 缺點。此外,試驗機裝備各異、評價體系不統一也嚴 重制約了國內持久蠕變試驗技術標準化和數據結果 的一致性。為對標國內各實驗室在高溫長時領域的 整體能力,識別實驗室間的差異,促進實驗室共同提 高檢測水平,筆者單位在全國范圍內組織了多次持 久蠕變領域的能力驗證計劃。 

1 持久蠕變試驗能力 

2015年,按照ISO/IEC17043—2010 《合格評 定 能力驗證提供者通用能力要求》體系的要求,經 中國合格評定國家認可委員會(CNAS)評審,筆者 單位持久蠕變能力驗證計劃提供者資質獲得CNAS 認可。同時,根據國際實驗室認可合作組織多邊互 認協議(ILAC-MRA),簽發的能力驗證報告、證書 及結果被國際上數十個國家及地區、上百個認證機 構聯合認可。

單位建立了技術先進、規模一流的持久蠕變試驗平臺。實驗室目前擁有162臺持久蠕變試驗機,包括 兩種類型的試驗機,即用于10000h以上長時穩定性 的砝碼加載機械式持久蠕變試驗機與用于10000h 以內的力值傳感器加載、閉環控制電子式持久蠕變試 驗機,這兩種類型試驗機都配備了加長型加熱爐,均 熱帶長度達到150mm,可用于加載1根標準試樣的 蠕變試驗與串聯兩根短試樣的持久試驗。

對于持久蠕變試驗,溫度偏差對試驗結果影響 很大。根據日本國立材料研究所(NIMS)對熱電偶 的統計,發現貴金屬R型熱電偶在高溫下長期使用 后,其溫度偏差較小。因此,為保證試驗溫度的長期 穩定,筆者單位持久蠕變實驗室所有試驗機都配備 了貴金屬R型熱電偶。

2 持久蠕變能力驗證的組織與實施 

2.1 基本情況 

2014年,在全國首次組織開展了持久蠕變試驗 實驗室間比對活動。2015年,能力驗證擴項成功,筆 者單位成為國內首家獲得持久蠕變試驗能力驗證提 供者資質的單位。之后先后3次組織開展了持久蠕 變試驗能力驗證活動,參與的實驗室分別來自冶金、 航空航天、電力、科研院所以及專業檢測機構等行業 及單位,考察項目包括持久斷裂時間tu、斷后伸長率 Au 與斷面收縮率Zu。目前,國內組織及參與的持久 蠕變能力驗證計劃基本情況如表1所示(表中A4D、 A5D 分別為標距為4,5倍直徑的斷后伸長率)。

與 持 久 蠕 變 能 力 驗 證 領 域 國 際 知 名 同 行 EXOVA-AGSPTP2013項目相比,筆者單位所提 供的能力驗證計劃對于實驗室而言更為便捷與經濟。EXOVA-AGS通常只提供5塊樣坯,實驗室需 自行按圖紙加工試樣,試驗后取較穩定的4個結果。 筆者單位向參加計劃的實驗室提供2根或3根精加 工后并完成均勻性檢驗的實際試樣。

2.2 能力驗證試樣選材 

與EXOVA-AGS采用鎳基合金作為試驗材料 不同,持久蠕變能力驗證計劃選取材料均為鐵素體 耐熱鋼成品管,Cr元素質量分數為1%~9%,服役 溫度為500~650℃,性能均勻穩定。能力驗證試樣 取自成品管中部,試樣規格(公稱直徑×平行段直 徑)為 M16×10mm 或 M12×5mm,呈螺紋頭圓 棒狀。

根據ISO13528:2015《實驗室間比對的能力驗 證統計方法》,對能力驗證試樣均進行了有效的均勻 性檢驗。均勻性檢驗的具體操作流程為隨機抽取 20根試樣,組成10組進行試驗,以每組試樣測試結 果的平均值參與均勻性統計。均勻性檢驗統計結果 需滿足兩個條件:① 各指標的均值相對標準偏差小 于上一次同類型的能力驗證計劃的均值相對標準偏 差的1/3;② 各指標的均值標準偏差小于能力驗證 計劃的能力評定標準偏差的1/3。只有同時滿足這 兩個條件,才能表明能力驗證試樣的不均勻性對于 實驗室評價結果的影響可以忽略,均勻性檢驗才有 效。表2及表3分別為 BGPTL1901項目與其他 項目的均勻性檢驗結果,可以看出,BGPTL1901項 目的均勻性檢驗結果滿足上述兩個條件,表明該次 能力驗證所用試樣具有較好的均勻性。

對采用同材料加工的留存樣均進行了穩定性檢 驗。以BGPTL1901項目為例,2019年3月該計劃 能力驗證試樣完成加工,2021年3月隨機抽取該計 劃留存樣進行穩定性復檢,復檢結果顯示指標均為 滿意結果(見表4,表中Xtu 為持久斷裂時間的指定 值,σtu 為持久斷裂時間的能力評定標準偏差;Xzu 為斷面收縮率的指定值,σzu 為斷面收縮率的能力評 定標準偏差),這表明采用的能力驗證材料屬于無時 效鋼鐵產品,性能不隨時間變化,不對試驗結果產生 影響。 

2.3 實驗室能力評定方法 

根據參加實驗室返回的每組試樣的均值進行統 計分析和能力評價。基于ISO13528:2015中穩健統計算法 A來計算穩健平均值和穩健標準偏差,獲 得相應的指定值與能力評定標準偏差,進而獲得穩 健統計量Z 比分數。參加實驗室的Z 比分數如式 (1)所示。

式中:x 為實驗室返回結果平均值;X 為指定值;σ 為能力評定標準偏差。

采用穩健統計Z 比分數進行判定,其原則是: 當|Z|≤2時,結果滿意;當2<|Z|<3時,結果有 問題;當|Z|≥3時,結果不滿意。

2.4 數據統計分析 

圖 1 為 歷 次 能 力 驗 證 計 劃 評 定 結 果tu 與 EXOVA-AGSPTP2013項目的分析,該圖清晰顯 示了各實驗室的能力驗證結果及數據分布。

在EXOVA-AGSPTP2013計劃中,針對持久 斷裂時間tu,其采用了二維評價系統,不僅可評價 實驗室返回結果均值,還對4根試樣的偏差情況進 行統計分析。其采用GRUBBS檢驗,計算得到各實 驗室結果偏差在全體參與實驗室中的能力水平。其 中:方差重復性0~1為1級水平;方差重復性1~2 為2級水平;方差重復性大于2為3級水平。

能力驗證試驗項目的分散程度可以用穩健變異 系數CV 進行衡量,定義為指定值能力評定標準偏 差σ與指定值X 的比值,CV 越大,該項目的數值分散性就越顯著。對比計算結果,BSTC T1404 與 EXOVA-AGSPTP2013的CV 數值相近,其余3個 計劃的CV 也處于同一數量級,但相較前者偏高。

需指出的是,BSTCT1403為首次開展的持久 蠕變實驗室比對活動,采用的是3根試樣的平均值 作為返回值,因此其分散程度較低。獲得能力驗證 提供者資質后,放開了參加實驗室資質的限制,同時 隨著均勻性檢驗能力及制樣技術的提升,后期的能 力驗證計劃均只發放兩根試樣并取其平均值為返回 值。而EXOVA-AGSPTP2013項目采用5個結果 中較穩定的4個作為返回值,相當于對其分散程度進 行了人工優化。筆者單位能力驗證與EXOVA-AGS PTP2013項目在分散程度上處于同一數量級。 

2.5 總結及展望 

自2014年以來,共組織了4次金屬材料持久蠕 變試驗的實驗室比對、能力驗證活動。共有80家實 驗室參與了該技術領域的比對或能力驗證活動,其 中72家實驗室獲得滿意結果證書,8家未獲得全部 滿意結果,其中有5家實驗室因為持久斷裂時間偏差 較大而未獲得滿意結果,3家斷面收縮率未獲得滿意 結果,1家蠕變斷后伸長率未獲得滿意結果,歷次能 力驗證計劃各項目實驗室評定結果如表5所示。

持久斷裂時間的偏差較大是實驗室未獲得滿意 結果的最重要原因。綜合分析4次計劃中該指標出 現偏離的原因,發現試驗溫度的偏離(尤其是溫度過 高)是該指標偏差較大的主要原因。一般而言,溫度 偏高,則持久斷裂時間偏短,反之則偏長,而且溫度 偏離時間越長,指標偏差也越大。建議實驗室一方 面加強對整個試驗周期內溫度的監控,一旦溫度過 高,應及時發現并采取相應措施;另一方面應完善溫 度控制、測量系統,提高整個溫度測控系統的精確性 和穩定性,避免出現溫度的過度偏差。

就斷面收縮率以及蠕變斷后伸長率而言,在蠕 變斷裂時間準確的情況下,這兩個指標與測量工具 的準確性和測量人員關系較大。建議實驗室選用質 量可靠、精度較高的游標卡尺或者顯微鏡等進行測 量,并且加強測量人員技能培訓,提高操作的準確性 和熟練性。

持久蠕變能力驗證計劃還存在規模較小(參加 實驗室數量小于30家)、持久斷裂時間設定偏短 (30h以內)、檢測指標較少等問題,對參加實驗室 的試驗機精度、溫度及力值控制的穩定性要求較低, 未能充分體現國內實驗室的整體發展情況以及各實 驗室間的水平差異。因此,為提高能力驗證計劃整 體水平,能力驗證計劃應該向以下方向發展:① 擴 大影響力,邀請更多國內實驗室參加能力驗證計劃,建議40家以上;② 設定更長的持久斷裂時間,建議 大于50h;③ 增加考核測試指標,比如增加試驗過 程中蠕變量的測量和試樣間的結果偏差分析等。

3 結語 

自2014年以來,在全國范圍內組織了多次持久 蠕變能力驗證計劃。能力驗證計劃均采用穩健統計 方法評價實驗室的高溫持久蠕變試驗能力,對于持 久斷裂時間的評定,持久蠕變能力驗證與EXOVAAGSPTP2013處于同一水平。持久蠕變能力驗證 計劃的開展為國內火電、航空航天等行業的高溫安 全性能評價實驗室提供了便捷、可靠與經濟的認證 體系。

參考文獻: 

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<文章來源  > 材料與測試網 > 期刊論文 > 理化檢驗－物理分冊 > 59卷 > 6期 (pp:69-72)>