0.   引言

鎂合金作為實際使用密度最小的結構金屬之一,廣泛應用于汽車和航空航天領域,以降低能源成本和提高性能[1],但其強度、剛度、塑性、耐磨性尤其是耐高溫性能的不足,使得其應用范圍受限[2]。研究人員通過向鎂合金基體中加入與其物理化學相容性好、載荷承載能力強的增強體（如SiC[3]、TiC[4]、B4C[5]等顆粒）,制備的鎂基復合材料不僅繼承了鎂合金密度小、阻尼大、減震降噪性能優越、電磁屏蔽性能優異等優勢,還具有更高的比強度和比剛度,良好的尺寸穩定性、耐高溫性以及出色的抗沖擊能力[6-7]。這些特性使得鎂基復合材料在航空航天、汽車和電子等領域更具應用潛力。在常用增強體中,SiC顆粒（SiCp）因具有硬度高、彈性模量高、與鎂合金相容性好、價格低廉、適用于大規模生產及應用等優點而成為理想增強體[8]。 

半固態注射成型技術的出現為鎂基復合材料的簡單和高質量制備提供了新的可能性[9-10]。該技術將半固態鑄造成型與注射成型技術合二為一[11],不需要將金屬加熱到完全熔化,也不需要保護氣體,兼具安全性和節能性,有利于鎂基復合材料簡單快速制備；此外,半固態注射成型允許添加各種增強相,且添加的增強相分布均勻,半固態過程氧化物夾雜少,可以實現鎂基復合材料高質量高效制備。目前,半固態注射成型制備鎂基復合材料已取得一定成果[12-14]。RAUBER等[14]采用半固態注射成型制備了SiCp/AZ91和SiCp/AJ62鎂合金復合材料,發現通過采用適當的注射溫度,可以使增強體顆粒在基體內均勻分布。 

以往關于鎂基復合材料的研究主要集中在顯微組織、界面和力學性能方面,有關其疲勞破壞行為的研究十分缺乏[15],而且由于目前半固態注射成型工藝尚未廣泛應用于制備鎂基復合材料,有關半固態注射成型SiCp/AZ37鎂合金復合材料的研究更少。因此,作者采用半固態注射成型工藝制備了不同質量分數SiCp/AZ37鎂合金復合材料,研究了SiCp添加量對顯微組織、拉伸性能和低周疲勞性能的影響,以期為高性能鎂基復合材料的開發與應用提供參考。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗材料為AZ37鎂合金,化學成分（質量分數/%）為3.506Al,7.28Zn,余Mg；增強體為SiCP,平均粒徑為5 μm,純度為99.9%。采用BL300MG型短噴嘴觸形成型機進行半固態注射成型：切取尺寸為1.2 mm×1.2 mm×4.0 mm的AZ37鎂合金坯料,將其加熱熔化后,將溫度降至半固態區間560~630 ℃,加入預熱至100 ℃的SiCP,添加量（質量分數,下同）分別為0,5%,12%,在料筒內將半固態混合漿料向前輸送,在620 ℃下注射成型,螺桿轉速為100 r·min−1,注射速度為3.0 m·s−1。 

在半固態注射成型制備的SiCp/AZ37鎂合金復合材料中間部位（避開頂針處）制取金相試樣,依次使用200#,320#,3000#,7000#砂紙研磨,用0.5 μm金剛石膏拋光至表面沒有明顯劃痕,最后使用硝酸乙二醇溶液（乙二醇、蒸餾水、濃硝酸體積比為75∶24∶1）腐蝕,采用AXIO SCOPE 5型光學顯微鏡（OM）和RISE-MAGNA型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織。根據GB/T 228.1—2010制取如圖1（a）所示的拉伸試樣,采用MTS C45.504Y型拉伸試驗機進行室溫單軸拉伸試驗,拉伸速度為2.1 mm·min−1,測4次取平均值。根據ASTM E606/E606M-21制取如圖1（b）所示的疲勞試樣,對其表面進行拋磨以降低表面粗糙度,采用MTS Land Mark370.10型電液伺服疲勞試驗機測試拋磨前后的室溫低周疲勞性能,恒定應變幅為0.4%,采用應變控制方式,應變信號由引伸計采集,測試頻率為0.25 Hz。疲勞試樣拋磨前后的表面粗糙度Ra見表1。采用SEM觀察拉伸和疲勞斷口形貌。 

圖  1  拉伸和疲勞試樣尺寸

Figure  1.  Size of tensile (a) and fatigue (b) samples

2.   試驗結果與討論

2.1   顯微組織

由圖2可見：AZ37鎂合金由大尺寸初生α-Mg（直徑為20~60 μm）和小尺寸β-Mg17Al12析出相顆粒組成；復合材料組織由α-Mg基體,β-Mg17Al12析出相和SiCp組成,與AZ37鎂合金相比,初生α-Mg的數量減少、直徑減小,添加量為12%時直徑減小至10~20 μm,析出相數量也減少,SiCp均勻分布在基體中。加入SiCp增強體增加了形核點,并且SiCp富集在固液界面處可以顯著阻礙α-Mg晶粒的粗化長大,因此復合材料整體組織得到細化。對比可知,AZ37鎂合金中β-Mg17Al12析出相的析出量更多,在晶界上形成連續網絡,添加SiCp后,β-Mg17Al12析出量減少,整體組織得到細化,原因在于添加的SiCp具有釘扎作用,抑制了晶粒生長,因此β-Mg17Al12析出量減少。 

圖  2  不同SiCp添加量鎂基復合材料的顯微組織

Figure  2.  Microstructures of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts:(a–c) OM morphology and (d–f) SEM morphology

2.2   單軸拉伸性能

由表2可知：與AZ37鎂合金相比,復合材料的屈服強度和彈性模量增大,抗拉強度和斷后伸長率減小。屈服強度和彈性模量的增大歸因于均勻分布的SiCp導致基體晶粒的細化以及基體與SiCp之間強界面結合的形成[16],這種界面結合可以將施加的載荷從軟基體材料轉移到硬質增強體顆粒中,從而提高強度[17]。斷后伸長率和抗拉強度減小主要是因為基體與SiCp之間存在變形差異[18],發生拉伸變形時基體的塑性變形無法傳遞到SiCp中,SiCp只能通過限制位錯運動來限制基體變形,大量位錯在基體與SiCp界面處累積,應力集中導致裂紋形成和擴展,從而降低了塑性和抗拉強度。 

由圖3可見：AZ37鎂合金的拉伸斷口表面不平整,分布著許多近球形孔洞和凸起,這主要是未熔化鎂顆粒從再凝固基體中脫黏引起的[19],拉伸斷口具有許多韌窩特征和小的解理結構,呈韌性斷裂特征；當SiCp添加量為5%時,復合材料拉伸斷口上韌窩的數量減少和尺寸減小,主要為準解理（解理面韌窩）結構和撕裂棱,呈韌脆混合斷裂特征；當SiCp添加量為12%時,拉伸斷口主要呈現解理面和撕裂棱,呈脆性斷裂特征。添加SiCp導致復合材料的塑性降低,斷裂行為從延性破壞轉變為脆性破壞。 

圖  3  不同SiCp添加量鎂基復合材料的拉伸斷口形貌

Figure  3.  Tensile fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts: (a, c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

2.3   低周疲勞性能

由表3可知：與純AZ37鎂合金相比,當SiCp添加量為5%時,復合材料的低周疲勞壽命略有延長,當SiCp添加量為12%時疲勞壽命明顯縮短,縮短了約60%。這主要是因為在循環變形過程中SiCp與基體變形不均勻,裂紋易在界面處形核,導致壽命縮短；但同時SiCp的存在能使疲勞裂紋擴展更曲折,從而抑制裂紋快速擴展,延長壽命。拋磨導致的表面粗糙度下降對低周疲勞性能影響不大。 

由圖4可見：在恒定應變幅0.4%下,純AZ37鎂合金的滯回環形狀均表現出較好的對稱性,這是由于應變幅較小,由加載引起的內應力較小,塑性變形主要以位錯滑移為主[20]；與AZ37鎂合金相比,SiCp添加量為5%時復合材料的滯回環形狀沒有明顯變化,當SiCp添加量為12%時滯回環面積明顯減小,曲線出現了較大波動。滯回環面積減小是因為添加較多的SiCp使得材料彈性模量增大,在相同應變幅下發生的塑性變形較小,主要為彈性響應；波動可能由試樣變形小而采集點設置過密導致。 

圖  4  拋磨后不同SiCp添加量鎂基復合材料的循環滯回曲線

Figure  4.  Cyclic hysteresis curves of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts after polishing-grinding

由圖5可見：在恒定應變幅下,AZ37鎂合金和復合材料均表現為初始循環軟化后在剩余壽命內循環硬化直至最終失效。這是因為鎂合金的循環響應極大依賴應變幅,在較高應變幅下一般發生循環硬化,而在較低應變幅下先軟化再硬化[21-23]。循環軟化主要由位錯湮滅和殘余應力松弛導致,循環硬化主要由位錯密度增加、孿晶累積、顆粒阻礙作用以及晶粒尺寸細化導致。添加SiCp的復合材料的循環硬化程度明顯增大,主要因為晶粒尺寸細化導致晶界面積增加,在循環過程中對位錯滑移的阻礙作用增強,使得位錯在SiCp周圍堆積,此外,在循環過程中硬質相SiCp難以變形,這也會阻礙位錯運動,導致硬化程度加劇。 

圖  5  拋磨前后不同SiCp添加量鎂基復合材料的應力幅隨循環次數的變化曲線

Figure  5.  Changing curves of stress amplitude vs cycle time of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts before and after polishing-grinding

由圖6可見：純AZ37鎂合金的疲勞斷口表面較粗糙,裂紋擴展區較平坦,在最終斷裂前發生了較大的變形,這歸因于AZ37鎂合金有較高的延展性。添加SiCp的復合材料斷口表面分為裂紋源區、裂紋擴展區和最終斷裂區3個區域,斷口較平整,主要呈脆性斷裂,疲勞裂紋萌生在邊緣表面,這與表面缺陷或駐留滑移帶有關；裂紋擴展區較粗糙,出現孔洞和微裂紋且其數量隨添加量增加而增多,這是因為基體與SiCp間存在變形差異,二者界面易形成裂紋,SiCp脫落則形成孔洞。綜上,SiCp添加量會對裂紋的形成和擴展產生顯著影響,要想獲得具有優質疲勞性能的復合材料,應合理選擇SiCp添加量。 

圖  6  拋磨后不同SiCp添加量鎂基復合材料的疲勞斷口形貌

Figure  6.  Fatigue fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp additiont amounts after polishing-grinding: (a, d, g) overall fracture; (b, e, h) crack propagation region and (c, f, i) final fracture region

3.   結論

（1）SiCp/AZ37鎂合金復合材料由初生α-Mg、β-Mg17Al12析出相和SiCp組成,與AZ37鎂合金相比,復合材料晶粒尺寸顯著細化,析出相數量減少。 

（2）與AZ37鎂合金相比,復合材料的屈服強度和彈性模量增大,斷后伸長率和抗拉強度減小,SiCp添加量越多,強度和彈性模量越大,塑性越差；隨SiCp添加量增加,斷裂模式由韌性斷裂（未添加SiCp的AZ37鎂合金）向韌脆混合斷裂、脆性斷裂轉變。 

（3）隨著SiCp添加量增加,循環滯回環變窄,低周疲勞壽命先延長后縮短,SiCp添加量為12%時最短,循環響應為初始循環軟化后循環硬化直至失效,循環硬化程度增大。 

文章來源——材料與測試網