0.   引言

7075-T6鋁合金具有強度高、韌性好和耐腐蝕性能優異等特點,廣泛用于航空航天等領域[1-2]。在實際應用中7075-T6鋁合金多以焊接件的形式出現,但其表面存在的一層熔點較高的致密氧化膜（Al2O3）極大增加了焊接難度,即使采用大功率密度的熔焊工藝以極快速率完成焊接,焊后鋁合金接頭處也經常出現氣孔或熱裂紋,導致焊縫的性能變差,從而影響整個工件的使用壽命[3-8]。 

放電等離子燒結（spark plasma sintering,SPS）技術是一種集等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體的脈沖電流熱加工技術[9],具有升溫和降溫速率快、燒結溫度低、燒結時間短、效率高等特點,且獲得的試樣晶粒均勻、組織可控[10-11]。該技術不僅在金屬、硬質合金、金屬間化合物及一些新型材料的制備上得到廣泛應用,還可用于實現固體/固體和固體/粉末/固體材料間的快速連接[10,12]。并且,基于脈沖電流加熱的SPS技術的連接效率比傳統依靠輻射加熱的擴散連接的效率高很多,且其連接溫度更低[13]。因此,SPS連接技術的優勢更加明顯,已成功應用于Ti-22Al-25Nb合金[14]、Ti-5Al-2V合金[15]、鎢鉻鈷合金與不銹鋼[16]、45鋼與18-8奧氏體不銹鋼[17]、TZM合金與WRe合金[18]等多種金屬的連接,研究內容主要集中在工藝參數對連接質量的影響和連接機制方面。目前,尚未見有關相同材料無中間層的鋁合金SPS連接的研究報道。研究[19]表明,脈沖模式對接頭的組織和性能基本無影響。作者對7075-T6鋁合金先進行了4種不同工藝的表面預處理,再在不同升溫速率、連接溫度、連接壓力和保溫時間下進行無中間層的SPS連接試驗,研究了表面預處理和工藝參數對接頭連接質量、抗剪強度和變薄率的影響,明確了合適的表面預處理工藝以及最優的工藝參數,以期為7xxx系難焊接鋁合金焊接方法研究提供試驗參考。 

1.   試樣制備與試驗方法

母材為3 mm厚的7075-T6鋁合金板,市售,化學成分如表1所示,顯微組織如圖1所示,可見其組織主要由沿軋制方向分布的細長晶粒組成,同時晶內和晶界上彌散分布著第二相顆粒。用線切割方法在鋁合金板上截取尺寸為107 mm×52 mm×3 mm的待連接試樣,分別采用400#砂紙打磨、化學浸蝕、400#砂紙打磨+化學浸蝕以及2000#砂紙打磨+化學浸蝕4種方式進行表面預處理。其中：打磨流程均為無水乙醇超聲清洗10 min→砂紙打磨→無水乙醇超聲清洗10 min→無水乙醇儲存；化學浸蝕流程均為用質量分數5%的NaOH溶液浸洗3~5 min→在體積分數30%的硝酸溶液中浸泡3 min→清水沖洗→無水乙醇儲存。使用TR200型表面粗糙度測量儀測試試樣的表面粗糙度。在SPS-30000型放電等離子燒結系統上進行SPS連接試驗,采用占空比50%的脈沖直流電源,周期為30 ms,升溫速率為10,30,50 ℃·min−1,連接溫度分別為450,470,490,510 ℃,連接壓力分別為4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa,保溫時間分別為45,60,75,90,120 min。 

圖  1  7075-T6鋁合金的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of 7075-T6 aluminum alloy

在接頭上截取金相試樣,經過打磨、拋光,用凱勒試劑（H2O、HF和HNO3的體積比為95∶4∶1）腐蝕后,采用MR5000型光學顯微鏡（OM）觀察接頭截面顯微組織,利用Image-Pro Plus 6.0圖像分析軟件測量連接界面總長度以及界面處未連接部分總長度,計算接頭焊合率,公式[20]如下： 

式中：δ為接頭焊合率；l0為連接界面總長度,μm；lk為界面處未連接部分總長度,μm。 

用螺旋測微器測量接頭的厚度,計算接頭變薄率,計算公式為 

式中：δ'為接頭變薄率；h0為連接前接頭的厚度,mm；h1為連接后接頭的厚度,mm。 

按照GB/T 39167—2020,采用SPS技術制備并切取出如圖2所示的搭接剪切試樣,在UMT5000型微機控制電子萬能試驗機上進行剪切試驗,并計算抗剪強度,計算公式為

圖  2  搭接剪切試樣結構與尺寸示意

Figure  2.  Schematic of structure and size of lap shear specimen

采用丙酮超聲清洗后,用Regulus8100型掃描電鏡（SEM）觀察斷口形貌。 

2.   試驗結果與討論

2.1   母材表面預處理對接頭形貌的影響

由圖3可知：對母材表面進行化學浸蝕并在升溫速率50 ℃·min−1、連接溫度490 ℃、連接壓力4.5 MPa、保溫時間60 min條件下進行SPS連接后,接頭界面不平整,界面縫隙明顯且連續,基本未形成未閉合孔洞,未能實現有效連接,接頭焊合率僅為19.6%。這是因為化學浸蝕后試樣表面較光滑,表面粗糙度Ra僅為0.186 μm,不利于間隙火花放電,界面脈沖電流密度較小,同時兩試樣表面相互接觸時,局部接觸變形量較小,這些均不利于原子的有效擴散。采用400#砂紙打磨+化學浸蝕和2000#砂紙打磨+化學浸蝕方法處理表面并進行SPS連接后,接頭焊合率分別為66.4%和50.4%,但是界面處均存在部分未連接的孔洞缺陷。采用400#砂紙打磨方法處理表面并進行SPS連接后,接頭界面未閉合孔洞很少,部分區域幾乎觀察不到明顯縫隙,接頭焊合率為71.7%,界面結合較好。使用400#砂紙打磨方法處理表面,其Ra為2.846 μm,在進行SPS連接時,試樣接觸區域變小,大密度脈沖電流使得間隙處發生火花放電,造成局部高溫。由于氧化鋁薄膜和鋁合金的熱膨脹系數不同,表面氧化鋁薄膜破裂,原子發生擴散[9],因此試樣界面局部形成較好的冶金結合。后續研究SPS工藝參數對接頭形貌和性能的影響時,均采用400#砂紙打磨方法對母材表面進行預處理。 

圖  3  母材經不同工藝表面預處理后SPS連接接頭的截面OM形貌

Figure  3.  OM morphology of SPS joining joint section after base metal surface pretreated by different processes: (a) chemical etching; (b) 2000# sandpaper grinding + chemical etching; (c) 400# sandpaper grinding + chemical etching and (d) 400# sandpaper grinding

2.2   升溫速率對接頭形貌和性能的影響

由圖4可知：在連接溫度490 ℃、連接壓力5.5 MPa、保溫時間45 min條件下,當升溫速率為50 ℃·min−1時,接頭界面出現部分連續開放界面,計算得到此時的接頭焊合率為76.1%,抗剪強度為112.8 MPa。當升溫速率降低到30 ℃·min−1時,接頭界面閉合區域增大,接頭焊合率為80.3%,抗剪強度為132.5 MPa。當升溫速率降低到10 ℃·min−1,接頭界面的孔洞缺陷很少,接頭焊合率為88.8%,剪切強度為155.5 MPa,說明接頭基本實現了有效擴散連接。當升溫速率為10,30,50 ℃·min−1時,接頭的變薄率分別為4.04%,2.12%,1.74%。可見隨著升溫速率的升高,接頭焊合率、抗剪強度和變薄率均降低。結合圖5可知,升溫速率越低,等效電流上升得越慢,達到連接溫度的時間也越長,電場和溫度場對原子擴散的促進作用越大,所得接頭的焊合率越高,抗剪強度也越大,但同時接頭處的變形程度也越大。為保證加工零件的精密性,接頭的變薄率應盡可能小。綜合考慮時間成本和接頭精密性,最佳的升溫速率為50 ℃·min−1。 

圖  4  不同升溫速率下接頭的截面OM形貌(連接溫度490 ℃、連接壓力5.5 MPa、保溫時間45 min)

Figure  4.  OM morphology of joint section at different heating rates (joining temperature of 490 ℃,joining pressure of 5.5 MPa and holding time of 45 min)

圖  5  不同升溫速率下SPS連接過程中等效電流的變化曲線

Figure  5.  Curves of equivalent current during SPS joining at different heating rates

2.3   連接溫度對接頭形貌和性能的影響

由圖6可知：在升溫速率50 ℃·min−1、連接壓力5.5 MPa、保溫時間45 min條件下,當連接溫度為450 ℃時,界面處存在明顯的縫隙,這是由于當連接溫度較低時,原子的擴散能力較弱,因此接頭界面未形成良好的連接,此時接頭焊合率僅為29.2%；當連接溫度升高到470 ℃時,界面處縫隙減少,但存在一些孔洞,此時接頭焊合率為69.9%；當連接溫度升高到490 ℃時,界面處的孔洞較少,界面處大部分區域已形成良好結合,此時接頭焊合率為76.1%；當連接溫度升高到510 ℃時,原子的擴散能力較強,界面處基本無孔洞,已形成較為完整的冶金結合,焊合率為91.8%。由圖7可知,接頭的抗剪強度和變薄率均隨著連接溫度的升高而增大。當連接溫度由490 ℃升到510 ℃時,變薄率增加了188%,說明此時接頭的變形程度較大。為保證接頭尺寸的精密性,選擇490 ℃作為連接溫度。 

圖  6  不同連接溫度下接頭的截面OM形貌(連接壓力5.5 MPa、保溫時間45 min、升溫速率50 ℃·min−1)

Figure  6.  OM morphology of joint section at different joining temperatures (joining pressure of 5.5 MPa, holding time of 45 min and heating rate of 50 ℃·min−1)

圖  7  接頭的抗剪強度和變薄率隨連接溫度的變化曲線

Figure  7.  Curves of shear strength and thinning rate vs joining temperature of joints

2.4   連接壓力對接頭形貌和性能的影響

由圖8可知：在升溫速率50 ℃·min−1、連接溫度490 ℃、保溫時間45 min條件下,當連接壓力為4.5 MPa時,接頭界面處存在較多長條孔洞；隨著連接壓力的增加,界面處的孔洞減少,閉合區域增多。當連接壓力為4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa時,接頭焊合率分別為61.9%,71.7%,76.1%,81.3%,85.4%,可見隨著連接壓力的增加,焊合率增大。由圖9可以看出,隨著連接壓力的增加,接頭的抗剪強度和變薄率均增大。增加連接壓力可以促進界面微觀凸起處的變形,加速原子的相互擴散,從而提升連接質量；但過大的連接壓力會使變薄率大幅增加。為保證接頭尺寸的精密性,最佳的連接壓力為6.0 MPa。 

圖  8  不同連接壓力下接頭的截面OM形貌(連接溫度490 ℃、升溫速率50 ℃·min−1、保溫時間45 min)

Figure  8.  OM morphology of joint section under different joining pressures (joining temperature of 490 ℃, heating rate of 50 ℃·min−1 and holding time of 45 min)

圖  9  接頭的抗剪強度和變薄率隨連接壓力的變化曲線

Figure  9.  Curves of shear strength and thinning rate vs joining pressure of joints

2.5   保溫時間對接頭形貌和性能的影響

由圖10可知：在升溫速率50 ℃·min−1、連接溫度490 ℃、連接壓力6.0 MPa條件下,當連接時間為45 min時,接頭界面處存在較多長條孔洞；隨著連接時間的延長,界面處的孔洞減少,閉合區域增多。當保溫時間為45,60,75,90,120 min時,接頭焊合率分別為76.1%,78.3%,81.4%,82.9%,83.2%,可知隨著保溫時間的延長,焊合率呈增大趨勢,但整體變化幅度很小。由圖11可以看出,隨著保溫時間的延長,接頭的抗剪強度和變薄率均呈增大趨勢,但整體變化幅度也很小。這是因為過長的保溫時間不能有效地促進連接界面的原子擴散[21]。綜合考慮經濟效益,最佳的保溫時間為45 min。 

圖  10  不同保溫時間下接頭的截面OM形貌(升溫速率50 ℃·min−1、連接溫度490 ℃、連接壓力6.0 MPa)

Figure  10.  Section OM morphology of joints under different holding times (heating rate of 50 ℃·min−1, joining temperature of 490 ℃ and joining pressure of 6.0 MPa)

圖  11  接頭的抗剪強度和變薄率隨保溫時間的變化曲線

Figure  11.  Curves of shear strength and thinning rate vs holding time of joints

綜上,在400#砂紙打磨母材表面的預處理條件下,最優的SPS工藝為升溫速率50 ℃·min−1、連接壓力6 MPa、連接溫度為490 ℃、保溫時間45 min,此時接頭的焊合率為81.3%,抗剪強度為132.9 MPa,接頭變薄率為1.91%。由圖12可知：采用最優工藝制備的接頭在剪切試驗后,其斷口上存在較多的拋物線狀韌窩,且韌窩較深,說明接頭的斷裂方式為韌性斷裂。 

圖  12  最優SPS工藝連接的接頭剪切斷口SEM形貌

Figure  12.  SEM morphology of shear fracture of joint under optimum SPS process

2.6   連接過程

在進行SPS連接前,母材經過機械打磨,其待連接界面之間存在點接觸和間隙。通過分析連接界面的微觀形貌演變,可將7075-T6鋁合金的SPS連接過程分為3個階段。在第一階段,在壓力和脈沖電流的作用下,連接界面處點接觸的大電流密度[22]和間隙處發生的火花放電導致界面溫度快速升到預設溫度,接觸區域開始發生原子擴散和冶金結合。同時,高電流密度（大于103 A·cm−2）加載會使試樣連接界面處產生電遷移現象[23]。在熱激活、熱遷移和電遷移的作用下點接觸附近區域實現連接。在第二階段,隨著連接時間的延長,試樣的溫度分布逐漸均勻,熱遷移作用減弱,熱激活對原子擴散的加速作用增強,大部分孔洞收縮,連接界面附近的電流密度減小,界面與基體之間的電流密度趨于均勻,電遷移作用減弱。在第三階段,連接界面上的孔洞已完全消失,完成擴散連接,形成完全的冶金結合,在該階段基體與連接界面的電流密度趨于一致,主要受到熱激活作用[9]。7075-T6鋁合金的SPS連接過程如圖13所示。7075-T6鋁合金的SPS連接可以看作是電阻焊和擴散焊相結合的連接工藝,在連接初始階段,接頭通過電阻焊和擴散焊機制實現快速連接,隨著溫度的升高,界面接觸電阻迅速減小,此時接頭主要通過擴散焊接機制實現冶金結合。 

圖  13  7075-T6鋁合金的SPS連接過程示意

Figure  13.  SPS joining process diagram of 7075-T6 aluminum alloy: (a) before joining; (b) 1st stage of joining; (c) 2nd stage of joining and (d) 3rd stage of joining

3.   結論

（1）母材表面經400#砂紙打磨后,采用SPS技術得到的7075-T6鋁合金接頭的連接性能最好,接頭界面未閉合孔洞很少,焊合率為71.7%。隨著升溫速率的升高,接頭界面處孔洞增多,連接質量變差,但其焊合率均高于76%,接頭的抗剪強度和變薄率均降低；隨著連接溫度的升高或連接壓力的增加,接頭的連接質量變好,界面處孔洞減少,接頭的焊合率、抗剪強度和變薄率均增大,但當連接壓力大于6.0 MPa時,焊合率和抗剪強度增加幅度減小,而變薄率大幅增加；隨著保溫時間的延長,接頭焊合率、剪切強度和變薄率的變化幅度較小。 

（2）綜合考慮連接性能和成本因素,在400#砂紙打磨母材表面的預處理工藝條件下,7075-T6鋁合金的最優SPS連接工藝為升溫速率50 ℃·min−1、連接壓力6.0 MPa、連接溫度490 ℃、保溫時間45 min,此時接頭的焊合率為81.3%,抗剪強度為132.9 MPa,變薄率為1.91%,剪切斷裂方式為韌性斷裂。

文章來源——材料與測試網