谷秀銳,田志強,趙英利,白麗娟,孫曉冉

(河鋼集團鋼研總院,石家莊 ０５００００)

摘 要:利用控溫水浴鍋,探索了不同溫度熱處理 EH６９０海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界的顯示方法.結果表明:采用１５０mL過飽和苦味酸水溶液＋３~５g洗發膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進行化學侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界.

關鍵詞:EH６９０海洋平臺用鋼;原始奧氏體晶界;顯示方法

中圖分類號:TG１１５．２ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０９Ｇ０６４８Ｇ０３

收稿日期:２０１６Ｇ１０Ｇ１８

作者簡介:谷秀銳(１９８２－),女,學士,主要從事金相技術研究分析工作,１７８２６９７５０＠qq．com

A MethodtoDisplaytheOriginalAusteniteGrainBoundariesofEH６９０SteelforOffshorePlatforms

GUXiurui,TIANZhiqiang,ZHAOYingli,BAILijuan,SUNXiaoran

(TechnologyResearchInstitute,HesteelGroup,Shijiazhuang０５００００,China)

Abstract:Usingathermostatwaterbath,themethodstodisplaytheoriginalaustenitegrainboundariesofEH６９０steelforoffshoreplatformsafterdifferenttemperatureheatＧtreatmentprocessweresystematicallystudied．

Theresultsshowthat:themethodthatthespecimenswereetchedbytheetchantof１５０mLsupersaturatedsolution

ofpicricacid＋３－５gshampoo＋１－５dropsofhydrochloricacidinwaterbathcauldronat４６ ℃ couldclearly

displaytheoriginalaustenitegrainboundariesofEH６９０steelforoffshoreplatforms．

Keywords:EH６９steelforoffshoreplatform;originalaustenitegrainboundary;displaymethod

海洋平臺用鋼在非常嚴酷的環境中工作,承受著多方面的考驗,不僅包括重力載荷,還包括風載荷、波浪載荷、海流載荷、冰載荷、地震載荷,以及海水浸蝕和海洋大氣環境等的影響,因此要求所用鋼材必須具有高強度、高韌性、抗疲勞、抗層狀撕裂,以及良好的焊接性、耐海水腐蝕和良好的冷加工性等特性[１Ｇ３].

為了了解原始奧氏體晶粒在不同溫度熱處理后的變化及原始奧氏體晶粒大小對金屬材料力學性能的影響,需對不同溫度熱處理后的 EH６９０海洋平臺用鋼試樣進行原始奧氏體晶粒度的測定,而晶粒的顯示是晶粒度測定的先行條件.原始奧氏體晶界能否清晰地顯示,與試樣的化學成分、熱處理狀態、侵蝕溶液、侵蝕時間等多種因素有關.原始奧氏體晶界的顯示方法有多種,如馬氏體腐蝕法、化學試劑熱侵法等[４Ｇ７].筆者通過反復試驗、不斷摸索,尋找顯示 EH６９０海洋平臺用鋼原始奧氏體晶界的方法,并對侵蝕方法及侵蝕液進行詳細介紹.

１ 試樣制備與試驗方法

１．１ 試樣制備

試樣所用材料為 EH６９０海洋平臺用鋼,其化學成 分 (質 量 分 數/％)為:≤ ０．１７C,≤ ０．５５Si,≤１．６０Mn,≤０．０１５P,≤０．００８S,≥０．０２０Al,并添加適量的鈮、釩、鈦元素.取４個正方體試樣,邊長約為１８mm,分別標記為１~４號試樣.先對試樣進行熱處理,熱處理工藝為:１~４號試樣分別在８５０,８７０,８９０,９１０ ℃保溫１h后水淬.然后對熱處理后的４個試 樣 進 行 清 洗,將 待 檢 面 分 別 在 ２４０,４００,８００,１０００號的水砂紙上進行機械磨制,再在拋光機上拋光,拋光采用了２．５μm 金剛石拋光劑和絲綢拋光布,使待檢試樣表面光亮如鏡面.

１．２ 試驗方法

１．２．１ 侵蝕液配方

先采用兩種方法對 EH６９０鋼試樣進行侵蝕,一種方法是將試樣在１５０ mL 超純水＋０．７ mL 氫氟酸＋適量苦味酸(過飽和)＋６mL洗潔精配制成的侵蝕液中在７０℃下進行侵蝕,另一種方法是將試樣在１００ mL 酒精＋適量苦味酸(過飽和)＋０．５ mL鹽酸配制成的侵蝕液中在室溫下進行侵蝕,這兩種

方法的侵蝕效果均不理想.再從試樣耐蝕性與侵蝕液腐蝕性的匹配點入手,對侵蝕液的成分及含量進行調整,經反復試驗,摸索出了一種較為合適的侵蝕液,其組成為 １５０ mL 過飽和苦味酸水溶液 ＋３~５g洗發膏＋１~５滴鹽酸,侵蝕時進行水浴加熱控制,溫度為４６ ℃(水浴鍋溫度控制精度為±１ ℃,

下同).

１．２．２ 侵蝕方法

將盛有侵蝕液的燒杯在水浴鍋中進行加熱,溫度設定為４６℃,在此溫度下保持恒溫.將拋光后的試樣拋光面向上放入侵蝕液中,并對侵蝕面進行持續觀察.當試樣侵蝕面變色并出現網狀后,迅速取出試樣先用水沖洗,再用酒精沖洗,最后用吹風機吹干.若試樣侵蝕面附著黑色腐蝕物,用蘸有酒精的脫脂棉將試樣表面附著的黑色腐蝕物擦拭干凈,然后再用水和酒精沖洗干凈,吹干后即可在金相顯微鏡下進行觀察.

根據金相觀察的結果決定下一步工作,若觀察到的原始奧氏體晶界不清晰、侵蝕淺,只需將試樣再次放入侵蝕液中進行侵蝕,侵蝕時間根據上次侵蝕后試樣表面顏色和金相觀察結果來確定.因該侵蝕液配方比較溫和,在試驗過程中,侵蝕面未出現過侵蝕現象,晶內組織未顯現.４個 EH６９０鋼試樣的侵蝕條件如下:１~３號試樣的侵蝕時間約為４min,鹽酸添加量為１滴,洗發膏為５g;４號試樣的侵蝕時間為７min,鹽酸添加量為５滴,洗發膏為３g;其他侵蝕條件相同.

圖１ EH６９０鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌

Fig。１ MorphologyoforiginalaustenitegrainboundariesofEH６９０steelspecimensa

No。１specimen b No。２specimen c No。３specimen d No。４specimen

２ 試驗結果與討論

采用上述侵蝕劑和侵蝕方法顯示的 EH６９０鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌如圖１所示,可見采用上述侵蝕劑及侵蝕方法對試樣進行侵蝕后,原始奧氏體晶界顯示清晰,晶內組織未顯現,侵蝕效果良好,且在整個試驗過程中,均未出現過侵蝕現象.

該侵蝕方法的優點主要體現在以下幾個方面.一是采用了４６℃的水浴溫度,比很多原始奧氏體晶界顯示試驗中采用的７０ ℃水浴溫度降低了２４ ℃.溫度低則侵蝕液的揮發速率相對較慢,不會造成過多有毒物質的揮發釋放,對試驗人員的人身安全起到了一定的保護作用.二是微量鹽酸的添 加.相較于晶界內的金屬活性,晶界處的金屬活性較大,易被侵蝕,微量鹽酸的添加加大了晶界侵蝕速率,縮短了侵 蝕 時 間,提 高 了 晶 界 顯 示 的 清 晰 度.但一定要注意鹽酸的添加量,一旦過量,試樣的顯微組織就會 顯 現 出 來,影 響 觀 察 效 果.三 是 洗 發 膏的添加,有一定的緩蝕作用,在一定程度上阻止了晶粒內部 侵 蝕 過 度,延 緩 了 組 織 的 顯 示 時 間.從圖１來看,原始奧氏體晶界清晰,晶內組織并未顯現,原始奧氏體晶界的顯示效果良好,有利于準確地評定晶粒度。

３ 結論

采用１５０mL 過 飽 和 苦 味 酸 水 溶 液 ＋３~５g洗發膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進行化學侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺用鋼經過不同溫度熱處理后的原始奧氏體晶界.

(１)推進劑黏結界面的原位拉伸技術有著重要的作用,可以獲得推進劑黏結結構破壞的微觀結構,可得知破壞的機理和起始位置.

(２)對 NEPE 推進劑/HTPB 襯層/絕熱層 試樣,通過標記點法可以定量獲得推進劑、襯層、絕熱層的變形,對 于 分 析 推 進 劑 黏 結 失 效 具 有 一 定 的意義.

(３)通過掃描電鏡分析發現推進劑/襯層界面處存在高模量層,該高模量層對于界面的黏結性能具有重要作用,通過原位拉伸試驗有助于了解界面區的黏結狀態.

（文章來源：材料與測試網）