楊 潔
(赫格納斯(中國)有限公司,上海 ２０１７９９)
摘 要:介紹了鐵基粉末冶金零件金相試樣的制備工藝及侵蝕液的選用,并利用金相手段分析了幾種鐵基粉末冶金零件中的缺陷.結果表明:在粉末冶金的混粉、壓制、燒結、熱處理等過程中,存儲及生產工藝不當均會造成零件產生缺陷,通過金相分析的方法檢驗缺陷件并與正常件進行對比,可找到引起缺陷的根本原因,從而指導生產、提高質量.
關鍵詞:鐵基粉末冶金;金相分析;缺陷
中圖分類號:TG１１５．２ 文獻標志碼:B 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０５Ｇ０３３７Ｇ０５
MetallographicAnalysisonCommonDefectsinFeＧbasedPowderMetallurgyParts
YANGJie
(H?gan?sChinaCo．,Ltd．,Shanghai２０１７９９,China)
Abstract:MetallographicsamplepreparationandetchantselectionforFeＧbasedpowdermetallurgypartswereintroduced,and metallographicmethodwasutilizedtoanalyzesomedefectsinFeＧbasedpowdermetallurgyparts．Theresultsshowthat:thedefectsofpartswouldoccurintheprocessofmixing,compaction,sintering,heattreatmentandsoonduetoimproperstorageandprocessingtechnology;bymetallographicanalysisandcomparisonondefectpartsandnormalparts,rootcausesfordefectscouldbeconcludedandusedforprocessingguidanceandqualityimprovement．
Keywords:FeＧbasedpowdermetallurgy;metallographicanalysis;defect
作為一種綠色環保、近凈成型技術,粉末冶金近年來得到迅速發展,在家電、汽車、電動工具等領域都有廣泛應用[１].在零件的實際生產和使用過程中,由于生產工藝、材料、設計、裝配、使用環境等原因會造成零件失效,而粉末冶金零件特有的孔隙結構使得其設計和生產與鋼鐵材料的有很大區別,因此對其的檢測分析也具有獨特的地方.
粉末冶金零件的生產過程包括混粉、壓制、燒結、熱處理、機加工及其他表面處理工序,某一環節出現問題都會導致零件在生產和使用過程中出現失效.比如混粉工藝不當造成合金元素偏析,壓制參數不當造成裂紋、密度分布不均、拉模或毛邊,燒結不當造成脫碳滲碳、氧化或冷卻速率異常,熱處理滲碳過度導致硬度過高,熱處理溫度不夠導致硬度偏
低等.金相分析可以通過對顯微組織的評估,快速找到失效原因,從而改善生產工藝,是一種非常直觀有效的檢測手段.筆者在一些實際工作中利用金相分析手段,分析了鐵基粉末冶金零件的生產缺陷案例,以期為工廠提高生產質量提供參考.
１ 金相分析過程
金相分析過程就是對顯微組織進行觀察,通過基本的材料學知識推斷出零件生產過程中可能會造成缺陷的異常參數.金相分析通常分為３個步驟:
金相試樣制備,試樣侵蝕,顯微組織評估,現代金相分析還包括結合掃描電鏡進行分析[２].
在金相試樣的制備過程中需要注意以下幾點.
(１)試樣在切割時不能過熱,否則會造成表面組織改變[３].
(２)磨拋時確保去除切割變形層,且不能引入額外的變形[４].
(３)對粉末冶金鋼的金相試樣制備需要特別注意選擇合適的鑲嵌樹脂、鑲樣方法、拋光力度、拋光時間、拋光布和拋光液,以顯示真實的孔隙度.鐵基粉末冶金零件的金相試樣磨拋過程如下.
(１)水磨:依次用１８０,３２０,５００,８００,１２００ 號水磨砂紙各磨１ min.手動磨樣時要注意,每換一道砂紙,試樣需旋轉９０°以確保去除上一道砂紙帶來的劃痕,半自動精磨時可用樹脂復合盤配合９μm金剛石懸浮液[４]代替３２０~１２００號砂紙手磨.
(２)拋光:使用３μm 金剛石懸浮液配合粗制羊毛拋光布拋光５~１５min.材料越軟拋光時間應越長,以顯示真實孔隙.若材料很軟,例如純鐵,孔隙不易打開,可以在拋光布上加少量清潔劑,或者輕微侵蝕后再拋光.
(３)終拋:使用１μm 金剛石懸浮液配合細軟絨布拋光３０~６０s.試樣侵蝕時應針對不同的材料選擇不同的侵蝕劑,以顯示真實的顯微組織.在侵蝕沖洗后需要迅速吹干試樣,以避免試樣表面殘留水漬影響真實顯微組織的判斷.常見的鐵基粉末冶金材料的侵蝕劑[５]如表１所示
２ 粉末冶金零件缺陷分析
２．１ 壓制過程中的缺陷
(１)分層
使用鐵Ｇ銅Ｇ碳粉生產某零件時發現多件生坯內外表面出現黑色分層現象,問題零件燒結后的強度較低.為調查產生分層的原因,取合格(OK)件和不合格 (NG)件 生 坯 在 網 帶 爐 中,在 １１２０ ℃ 下,N２＋H２(體積比為９∶１)氣氛中燒結３０min,隨后取燒結 NG 件分層處和 OK 件進行掃描電鏡觀察和顯微組織對比分析,結果見圖１.掃描電鏡和金相分析都顯示 NG 件分層處留下大量孔隙,并探測到大量游離石墨和銅.金相分析顯示 OK 件的碳含量正常,顯微組織為珠光體和鐵素體,從珠光體含量判斷其碳含量約為０．５％(質量分數).而 NG 件的碳含量偏高,未分層區出現了全珠光體,表明碳含量達到
了０．８％(質量分數),而分層區出現了晶界滲碳體,碳含量已經遠超過了０．８％(質量分數).從金相分析結果可知,零件分層現象為石墨、銅偏析.細粉產生偏析有可能是混粉不均或者壓制時粉末填充問題造成的.然后檢查生產現場發現,所
有的問題生坯件都是集中在某一次壓制換粉時產生的,此次換粉不及時導致送粉管中粉末位置過低,使粉末在下落時做自由落體運動,導致石墨、銅粉等細粉產生偏析,從而壓制時產生分層.因此該零件的分層偏析是由于粉末傳送不當造成的.由于產生了大量孔隙和異常組織,分層零件將會出現燒結后性能(例如尺寸)變化、力學性能不穩定.
(２)裂紋與斷裂
在某次測試過程中發現,某零件出現裂紋導致強度偏低,易斷裂.為找出裂紋產生的階段以便消除裂紋,將零件沿裂紋處打開,在掃描電鏡(SEM)下觀察斷面形貌.裂紋區及無裂紋區的斷面形貌如圖２(a),(b)所示,對比可知裂紋區顆粒表面無韌窩
或解理面等燒結后斷裂特征,表明裂紋區無燒結頸產生,說明裂紋產生于生坯階段.隨后沿壓制方向取易斷裂部位制備金相試樣,顯微組織形貌見圖２(c),裂紋如箭頭所示,可以看出裂紋靠近拐角處并向零件內部延伸,呈直線型,裂紋兩邊存在嚴重密度差,表明粉末填充非常不均勻.
２．２ 燒結過程中的缺陷
(１)表面熔化
某零件燒結后表面產生局部熔化,為找到造成表面熔化的原因,沿熔化區域取樣制備金相試樣,其顯微組織形貌如圖３所示.圖３(a)為侵蝕前顯微組織形貌,可見熔化區域材料致密,存在少量圓孔.圖３(b)為侵蝕后顯微組織形貌,可見熔化區域存
在大量晶界滲碳體,表明該處石墨含量很高.此缺陷應該是由于大量石墨團聚,在高溫下(高于液相開始形成溫度)燒結形成液相造成的.由于零件內部也發現了熔化的團聚區域,說明該混粉內已存在石墨團聚,應該檢查壓制前所有步驟,比如粉末混合是否有團聚,是否有過篩,篩網是否干凈,料斗和送粉管是否未定期清潔導致細粉團聚.如果此類缺陷僅出現在表面而且位置比較固定,應該是壓制模具某一個位置異常導致的.
(２)硬度異常
生產某純鐵粉末冶金零件時發現某些零件燒結后硬度偏高,OK 件硬度為２４ HRB,NG 件硬度為５１HRB.為了分析造成異常的原因,取 OK 件和NG 件侵蝕后進行金相分析,分析結果如圖４所示.
OK 件的顯微組織為正常的純鐵素體,而 NG 件的顯微組織中除了鐵素體外還發現了細針狀的鐵的氮化物以及極少量的馬氏體.由于零件在分解氨氣氛中燒結,如果氨分解不徹底,殘余氨在高溫下會促使零件滲氮,從而形成鐵的氮化物,甚至出現馬氏體,使表面硬度增高[６].
圖４ OK 件及硬度異常 NG件的顯微組織形貌
Fig敭４ MicrostructuremorphologyoftheOKpieceand
theNGpiecewithabnormalhardness
a OKpiece b NGpiece
２．３ 熱處理過程中的缺陷
(１)硬度異常
使用 Dis．AB赫格納斯擴散合金黏結粉(FeＧNiＧCuＧMo)加 ０．１５％碳(質量分數)生產某零件,需要進行熱處理提高硬度,熱處理工藝為滲碳淬火后回火,熱處理后發現零件硬度偏低.侵蝕后分析零件的顯微組織時發現,在低碳馬氏體基體上出現了大量硬度低的顯微組織,即黑色細珠光體和白色鐵素體(侵蝕后可見鐵素體晶界),如圖５所示.白色島狀富鎳奧氏體是該材料的正常組織.檢查熱處理參數發現熱處理溫度為８２０ ℃,碳勢為０．６％,對于原材料０．１５％(質量分數)的碳含量來說滲碳溫度太低,導致零件在奧氏體化溫度時未能完全奧氏體化,僅在奧氏體和鐵素體兩相區加熱,零件冷卻后殘留鐵素體.而細珠光體是由于碳含量低,在此冷卻速率下未能避開珠光體形成區域產生的.使用鐵銅碳粉生產的零件在進行表面滲碳處理后硬度異常升高,觀察侵蝕后的顯微組織發現大量粗大的片狀高碳馬氏體及殘余奧氏體,在表面還出現了很多白色碳化物,如圖６所示.這是由于零件表面滲碳過度,碳含量過高導致形成了滲碳體.一般而言,如果在熱處理后發現有碳化物存在,除了滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時間過長導致之外,燒結過程中如果滲碳,也會造成表面形成碳化物,最好有燒結件進行確認.
(２)尺寸異常
使用鐵銅碳材料生產某環形零件,滲碳熱處理后發現硬度偏高,尺寸偏大.為分析造成異常的原因,取 OK 件和 NG 件侵蝕后進行金相分析,如圖７所示.對比顯微組織可知 OK 件和 NG 件都為馬氏體,但 NG 件的馬氏體更粗大而且出現了少量殘余
奧氏體,說明 NG 件的碳含量較高導致高碳馬氏體和殘余奧氏體出現.碳含量越高,馬氏體硬度越高,測 試 馬 氏 體 硬 度,OK 件 馬 氏 體 顯 微 硬 度 為７６４HV０．１,NG 件馬氏體顯微硬度為８１９HV０．１.高碳馬氏體中,由于碳含量高,產生的體積膨脹更大.造成碳含量偏高的原因可能是滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時間過長,另外如果燒結過程存在滲碳也會導致后續熱處理硬度偏高.粉末冶金零件相比鋼件來說,殘留的孔隙使得其滲碳過程更加快速,應適當調整工藝以得到合適
的組織及滲碳層深度.
３ 結論
在進行粉末冶金鐵基零件的失效分析時,可以使用光學顯微鏡以及電子顯微鏡分析等手段,觀察裂紋及孔隙分布,要注意試樣的制備過程以顯示真實的孔隙率.
通過對比正常件和異常件的孔隙及顯微組織的差異,可以推斷粉末冶金零件失效的原因,一般有以下規律.
(１)粉末偏析會導致零件燒結后化學成分、尺寸、力學性能等出現大范圍波動,或者表面出現層狀細孔聚集,偏析處的孔隙及顯微組織都會出現異常.粉末偏析可能來源于粉末混合、運輸、傳送、壓制等過程中的不當操作.
(２)細粉團聚將導致零件局部出現孔洞或者熔
化的現象,造成缺陷周邊組織異常.細粉團聚可能來源于粉末儲存時吸潮,或料斗、送粉管及壓制基臺殘留細粉未及時清理產生結塊.
(３)壓制脫模不當將導致零件出現密度分布不均以及裂紋,從而導致燒結后尺寸變化及力學性能異常.選擇合適的壓制脫模過程以及粉末性能較好的材料,定期維護模具都可以減少此類失效.
(４)燒結不當會導致零件出現孔隙和顯微組織含量,例如可以采取吸濕性液體吸收、用活性固體干燥劑吸收、用壓縮或冷卻方法冷凝等方法來減少二氧化碳氣體中的水含量.
４．２ 鋼瓶制造質量控制措施鋼瓶制造材料、工藝等都可能導致鋼瓶材質存在問題,不僅會影響鋼瓶的力學性能,同時也會影響鋼瓶的應力腐蝕敏感性.無縫鋼瓶的制造過程可能會導致瓶體存在殘余應力,并可能導致鋼瓶發生應力腐蝕,可采取熱處理措施,減小鋼瓶瓶體的殘余應力.在鋼瓶制造完成后,應對鋼瓶內部進行清洗和干燥,減少鋼瓶內部水分和其他雜質的殘留.在進行水壓或氣密性試驗后,應采取內表面干燥處理,并予以密封.
４．３ 鋼瓶使用管理措施
鋼瓶充裝和使用單位應做好鋼瓶的管理工作,并按照相關規定對鋼瓶進行定期檢驗,及時發現鋼瓶缺陷.應控制水壓試驗使用水中氯離子的含量,減少氯離子在氣瓶內的殘留.在水壓或氣密性試驗后,應對內表面進行干燥處理,并予以密封[６Ｇ７].鋼瓶儲存和運輸過程應避免碰撞和跌落,并按要求做好定期檢驗工作.
５ 結論及建議
綜合分析認為,該失效鋼瓶具備應力腐蝕開裂的特征和條件,瓶體內壁發生了應力腐蝕開裂.在內部壓力和搬運過程的碰撞及振動作用下,鋼瓶承壓能力不足,最終導致鋼瓶發生了物理破裂爆炸.
建議加強對二氧化碳鋼瓶的生產、儲存運輸、充裝和使用的監管,確保各環節的規范管理,減少類似事故的發生.