摘 要:采用直線截點法對某金屬晶粒的平均截距進行了測量,并對測量過程中的每個不確定 度分量進行了評定,然后根據不確定度傳播規律求出了平均晶粒度的合成標準不確定度,并最終給 出了擴展不確定度.結果表明:在該試驗條件下,試驗金屬平均晶粒度測定的擴展不確定度U＝ ０．１,包含因子k＝２,平均晶粒度級別數G＝８．４±０．１;該次評定測量不確定度較小與所測金屬晶粒 大小均勻、晶界清晰、儀器狀態良好、檢測人員水平接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有 關,試驗過程中要注意這些因素的控制.
關鍵詞:直線截點法;平均截距;平均晶粒度;不確定度評定 中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０２６５Ｇ０４
在長期的生產實踐過程中,人們發現金屬材料的晶粒尺寸與其力學性能有著直接關系.一般來說,晶粒越細,不僅材料的強度、硬度越高,而且塑性、韌性也越好,工程上晶粒尺寸已經成為評定金屬材料性能的重要依據[１].國內外很多產品標準都對晶粒度 的 技 術 要 求 和 檢 驗 方 法 給 出 了 明 確 的 規定[２],晶粒度測定的不確定度評定也變得十分重要.為此,筆者以某金屬為例,采用直線截點法測定其平均晶粒度,并建立了測定結果不確定度評定的數學模型,通過對不確定度來源進行分析和評定,最終給出了晶粒度測定結果的不確定度報告.
１ 試樣制備與試驗方法
對某金屬制備了晶界清晰的金相試樣[３],采用由 Axiovert４０MAT 金相顯微鏡和 MIAPS分析軟件組成的圖像分析系統進行晶粒尺寸測量和分析.在２０倍物鏡下觀察試樣晶粒形貌,并采用直線截點法測 量 晶 粒 的 平 均 截 距,然 后 根 據 GB/T６３９４－２０１７«金屬平均晶粒度測定方法»給出的晶粒度計算公式求出平均晶粒度.
２ 數學模型的建立
根據 GB/T６３９４－２０１７,晶粒度級別數G 計算公式如下：
式中:l??為平均截距.因此,建立數學模型如下:
式中:y 為試樣的平均晶粒度級別數;x 為試樣的平均截距,mm.
３ 不確定度來源分析
對于金屬 晶 粒 的 平 均 截 距,經 分 析 得 出 其 測量結果的不 確 定 度 來 源 主 要 有:重 復 性 測 量 引 入的輸入量x 的 A 類標準不確定度分量u(x１);圖像分析系統準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x２);圖像分析系統分辨率引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x３);測 微 標尺準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x４).
４ 不確定度的評定
４．１ 不確定度分量的評定
４．１．１ 重復性測量引入的輸入量x 的 A 類標準不確定度分量u(x１)的評定
為增加可靠性,在試樣檢驗面上選擇１０個不同視場,使用金相顯微鏡自帶的 MIAPS軟件測量平均截距.由６名檢測人員在相同條件下對同一視場進行測量,每個視場取６人測量的平均值x??j 作為測量結果(j為視場編號,j＝１,２,??,m;m＝１０),并分別計算出 測 量 列 的 標 準 差sj,這 樣 獲 得 的 數 據 如表１所示.
表１中標準差sj 是根據貝塞爾公式計算獲得的,即
式中:i為測量人員編號,i＝１,２,??,n,n＝６;xi 為平均截距測量值;x?? 為６名人員測量的平均截距的平均值.
由表１ 中數據計算得標準差sj 的平均值為:
代入數據計算得:sp＝０．３９０６μm.
標準差sj 的標準差計算公式為：
代入數據計算得^:σ(s)＝０．０９９８μm.
標準差sj 的估計標準差為：
其 中 n 為 測 量 人 員 數,n＝６.由 于^σ(s)＜^σ估 (s),所以測量狀態穩定,高可靠度的sp 可用.
根據GB/T６３９４－２０１７,一般實際檢測以３個視場測量的平均值作為結果.以表１中第１人前３個視場測量結果的平均值：
４．１．２ 圖 像 分 析 系 統 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x２)的評定校準圖像分析系統時,整個圖像系統(包括顯微鏡物鏡放大倍數和分析軟件提供的測量尺等)同時進行校準.由校準證書可知,在２０倍的物鏡下圖像分析系統測量時產生的相對誤差為０．３％,屬于均勻分布.則由圖像分析系統準確度引入的標準不確定度分量為:
０[其中 Δu(x)為標準差的標準差或不確定度的不確定度,u(x)為標準差或不確定度],此時自由度
４．１．３ 圖 像 分 析 系 統 分 辨 率 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x３)的評定圖像分析系統分辨率公式為
式中:δx 為最小分辨率,μm;λ 為光線的波長,nm;A 為物鏡的數值孔徑.式(６)中,λ 取０．５５μm,２０倍物鏡的數值孔徑
為０．５,由圖像分析系統分辨率引入的標準不確定度屬于均勻分布,則由分辨率δx[４]引入的標準不確定度分量為:
４．１．４ 標 準 測 微 標 尺 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x４)的評定校準圖像分析系統所用的標準測微標尺引入的標準不確定度屬于均勻分布,根據校準證書可知:
(其中U 為校準證書給出的擴展不確定度;k 為校準證書中的包含因子,一般k＝２).同理,自由度ν＝５０.
４．２ 合成標準不確定度的評定
由于上述各不確定度分量彼此獨立不相關,根據數學模型公式(２),分量的靈敏系數：
則合成標準不確定 度 為:
４．３ 擴展不確定度的評定
取包含概率p≈９５％,包含因子k＝２,則平均晶粒度級別數的擴展不確定度為:U＝k??uc(y)＝２×０．０７＝０．１.
以表１中第１人前３個視場測量結果的平均值作為結果代入數學模型公式(２)中,則平均晶粒度級別數為:y＝－３．２８７７－６．６４３９lg(０．０１７４１)＝８．４.
５ 不確定度報告
試驗金屬的平均晶粒度級別數
由于該試驗是在重復性條件下進行多組獨立測量,所以重復性測量引入的不確定度可采用 A 類方法中的合并樣本標準差法[４Ｇ５]進行評定.合并樣本標準偏差sp 的計算公式如下：
作為平均截距測量結果,則由重復性測量引入的標準不確定度分量為:
，(其中k 為包含因子,由于是 均 勻 分 布,所 以k 取 ３),,自 由 度v＝m(n－１)＝５０.
μm(其中a 為區間半寬).由于校準應該由國家法定計量部門出具,所以有
同理,自由度ν＝５０.
