0. 引言

2A14鋁合金具有良好的綜合力學性能、焊接性能、可切削性和低密度,是飛機的主要結構材料[1-4],常制作成大型薄壁構件。然而,由于這種大型薄壁構件剛性弱且材料去除率高,極易在制造過程中發生變形并影響其尺寸精度[5]。內部殘余應力的存在是引起加工變形和尺寸精度變化的重要因素,因此,調控內部殘余應力對于改善薄壁構件尺寸穩定性具有重要意義[6]。

在消解殘余應力時,常采用機械拉伸[7]、振動時效[8]、熱處理時效[9]、自然時效[10]、超聲調控[11]和深冷處理[12-14]等方法。其中,深冷處理因具有操作簡便、釋放應力效果好以及不受零件形狀尺寸限制等特點,廣泛用于鋁合金內部殘余應力調控領域[15-17]。此外,深冷處理還可以改善金屬材料的力學性能、耐磨性能和耐腐蝕性能等[18-23]。WENG等[13]采用盲孔法研究了深冷處理對7050鋁合金殘余應力和尺寸穩定性的影響,結果表明深冷處理能顯著降低殘余應力并提高尺寸穩定性。SHANG等[14]采用輪廓法研究了深冷處理對抗氫鋼薄壁內部殘余應力的影響,結果表明深冷處理后內部殘余應力分布特征不變,大小降低了57%~63%。NIU等[21]研究發現,深冷處理可以使2A12鋁合金晶粒細化,減少析出相的聚集現象,并使殘余應力降低了93%。ZHOU等[22]研究發現,深冷處理過程中AlSi10Mg合金因鋁基體和共晶硅體積收縮不一致而產生塑性變形,使得合金中的殘余壓應力被保留,并抵消了殘余拉應力,同時合金的力學性能得到保持。

為了保證2A14鋁合金的力學性能,通常會對其進行固溶處理,但固溶處理又會引入較大殘余應力,該應力無法通過后續高溫時效工藝進行消除。為此,作者對2A14鋁合金依次進行（380±5）℃×120min退火、498℃×2h以及固溶和160℃×6h時效處理,后進行了不同溫度下的深冷+160℃×3h時效處理,結合有限元模擬研究了深冷處理對試樣殘余應力、物相組成、微觀結構、尺寸穩定性和力學性能的影響。

1. 試樣制備與試驗方法

試驗材料為2A14鋁合金鍛件,尺寸為?130mm×20mm,化學成分見表1。采用LT15/11/B410型馬弗爐進行（380±5）℃×120min的退火處理,爐冷至150℃以下再空冷至室溫,再進行498℃×2h固溶水淬（記為固溶試樣）,160℃×6h時效空冷（記為時效試樣）處理,然后以4℃·min−1的速率冷卻至溫度分別為−70,−90,−110,−130℃、保溫6h進行深冷處理,冷卻介質為液氮,以2℃·min−1的速率隨爐加熱至室溫,最后進行160℃×3h時效空冷處理（記為深冷試樣）。采用Sodick AQ400LS型慢走絲線切割機將試樣切成兩半,獲得半圓柱試樣,采用Zeiss CMM CONTURA 12/18/10型高精度三坐標測試切割面輪廓尺寸并進行平均和擬合以消除誤差,測試精度為2μm,測試間距為0.25mm。在切割面中心位置取樣,經研磨、拋光、Keller試劑腐蝕10s后,采用DMI-8C型光學顯微鏡（OM）和JEOL JSM 7200F型掃描電鏡（SEM）觀察微觀形貌。采用D8 advance型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成,銅靶,Kα射線,電壓為40kV,電流為250mA,步長為0.05°。在切割面中心位置切取0.5mm厚的薄圓片,用水砂紙磨至厚度為70~80μm,用70%CH3OH+30%HNO3（體積分數）溶液雙噴減薄,采用FEI Tecnai F30型透射電子顯微鏡（TEM）以及高分辨率模式（HRTEM）觀察微觀結構。

在鍛件上制取如圖1（a）所示的圓環三角試樣[24-25],厚度為5mm,將其同樣進行上文所述熱處理后,采用高精度三坐標測量機測量θ角,采用慢走絲線切割機將其切成如圖1（b）所示試樣,立即測量θ´角。將θ與θ´差記為Δθ,用于評價試樣的尺寸穩定性,各測3組取平均值。根據GB/T 228.1—2021,制取如圖2所示的拉伸試樣,采用MTS landmark 370.10型電子萬能拉伸試驗機進行拉伸試驗,應變速率為0.00025s−1,各測3組取平均值。

圖 1圓環三角試樣尺寸

Figure 1.Size of ring triangle sample: (a) before incision and (b) after incision

圖 2拉伸試樣的尺寸

Figure 2.Size of tensile sample

2. 試驗結果與討論

2.1 內部殘余應力

采用ABAQUS軟件建立半圓柱試樣的有限元模型,位移邊界條件為擬合輪廓值,施加約束不影響輪廓自由變形,模擬垂直于yz切割面方向的殘余應力σx在切割面上的分布[26-27]。由圖3可見,不同熱處理態試樣切割面上的x方向殘余應力均呈內拉外壓形式,即試樣心部為拉應力,兩側為壓應力；固溶,時效,−70,−90,−110,−130℃深冷試樣的殘余拉應力峰值分別為90,101,95,74,99,99MPa。這說明深冷處理的應力釋放效果隨深冷溫度降低先增后減,−90℃下深冷處理具有最好的殘余拉應力釋放效果。

圖 3模擬得到不同熱處理后試樣切割面的殘余應力分布

Figure 3.Residual stress distribution on cutting faces of samples after different heat treatments obtained by simulation: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70℃ cryogenic sample; (d) −90℃ cryogenic sample; (e) −110℃ cryogenic sample and (f) −130℃ cryogenic sample

在距切割面邊緣（平行于y軸）5,10,15mm的位置作3條評價線,提取評價線上的殘余應力繪制成圖。由圖4可知,除固溶試樣外,其他試樣均呈心部為拉應力、兩側為壓應力的狀態。標準差是評價樣本數據離散程度的重要指標,可以用其評價不同熱處理態試樣切割面殘余應力的均勻程度,其值越小,說明殘余應力分布越均勻。以10mm評價線數據為例,計算得到固溶,時效,−70,−90,−110,−130℃深冷試樣的殘余拉應力標準差分別為50.6,58.4,57.9,44.3,57.9,71.7。這說明深冷處理對均勻性的改善效果隨溫度降低先增后減,−90℃下深冷處理具有最好的殘余拉應力均勻化效果。

圖 4模擬得到不同熱處理后試樣切割面不同評價線上的殘余應力分布

Figure 4.Residual stress distribution along different evaluation lines on cutting surfaces of samples after different heat treatments obtained by simulation：(a) 5 mm evaluation line；(b) 10 mm evaluation line and (c) 15 mm evaluation line

2.2 物相組成與微觀結構

由圖5可見：不同熱處理后試樣均由α-Al基體和Al2Cu相組成,但與標準譜相比,熱處理后試樣的衍射峰均發生偏移,這是因為熱處理后內部殘余應力的大小和分布均發生變化,導致試樣發生晶格畸變,所以衍射峰發生偏移[28-29]；不同試樣的α-Al基體（200）晶面衍射峰半高寬不同,這與時效處理后析出相數量變化以及深冷處理后晶粒發生轉動等因素有關[30-31]。固溶,時效,−70,−90,−110,−130℃深冷試樣的（200）晶面衍射峰半高寬分別為0.325°,0.292°,0.291°,0.354°,0.358°,0.350°。半高寬可以表征晶粒大小,半高寬越大則晶粒越小。對比可知,−110℃深冷處理具有最好的晶粒細化效果,其次為−90℃深冷處理。

圖 5不同熱處理后試樣的XRD譜

Figure 5.XRD patterns of samples after different heat treatments

由圖6可見：固溶,時效,−70℃深冷試樣中α-Al基體相晶粒較粗大,−90,−110,−130℃深冷試樣的晶粒較細小,與XRD分析結果相吻合。這是因為經適當溫度（−130~−90℃）的深冷處理可以誘發晶粒轉動、位錯運動、應力集中等現象,從而促使2A14鋁合金晶界和晶粒破碎,起到細化晶粒的作用[32]。

圖 6不同熱處理后試樣的OM形貌

Figure 6.OM morphology of samples after different heat treatments: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70℃ cryogenic sample; (d) −90℃ cryogenic sample; (e) −110℃ cryogenic sample and (f) −130℃ cryogenic sample

由圖7可知,Al2Cu相殘留在晶界或亞晶界中,彌散分布在α-Al基體中；固溶試樣的Al2Cu相（白色）數量最多,但尺寸較大且大量存在聚集現象；時效,−70℃深冷試樣Al2Cu相數量較少；−110,−130℃深冷試樣Al2Cu相數量較多且尺寸較小,但仍少量存在聚集現象；−90℃深冷試樣Al2Cu相數量較多、尺寸較小、彌散均勻分布在基體上。統計可得固溶,時效,−70,−90,−110,−130℃深冷試樣Al2Cu相平均尺寸為3.96,2.79,3.26,2.53,2.80,2.81μm,面積分數分別為3.94%,2.38%,2.26%,3.40%,2.89%,4.00%。經固溶+時效+適當溫度深冷+時效的冷熱循環處理后,試樣晶格內的原子和空位會重新分布以保持應力平衡,這可能會提升銅和鋁溶質原子結合空位的概率,提高Al2Cu相的成核速率[33]；而且適當溫度深冷過程中組織內部儲存的應變能和吸收的低溫能,能為Al2Cu相析出提供動力,這之后的時效處理又會使析出相更穩定、尺寸更細小、分布更均勻[34-36]。

圖 7不同熱處理后試樣的SEM形貌

Figure 7.SEM morphology of samples after different heat treatments: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70℃ cryogenic sample; (d) −90℃ cryogenic sample; (e) −110℃ cryogenic sample and (f) −130℃ cryogenic sample

結合上文可知,析出相的數量、尺寸和分布與殘余應力的大小和分布緊密相關：適當溫度下的深冷處理可以增加析出相數量、減小析出相尺寸、提高析出相分布彌散性,而析出相的產生會在其周圍形成殘余壓應力場,可以抵消和均勻化拉應力。

由圖8可見：Al2Cu析出相主要呈短棒狀和近似圓盤狀。相比時效試樣,−90℃深冷試樣中的析出相和位錯分布更均勻,位錯密度更低,幾乎不存在析出相聚集和位錯纏結現象,其晶面間距未發生變化。

圖 8不同熱處理后試樣的TEM,HRTEM形貌和傅里葉變換圖

Figure 8.TEM (a–b), HRTEM (c, f) morphology and Fourier transform(d–e, g–h) images of samples after different heat treatments: (a, c–e) aged sample and (b, f–h) −90℃ cryogenic sample

2.3 尺寸穩定性

由圖9可見：深冷處理可以降低試樣的Δθ值,提高尺寸穩定性；固溶試樣的Δθ最大,尺寸穩定性最差；−90℃深冷試樣的Δθ最小,僅為0.105°,尺寸穩定性最好。這是因為−90℃深冷試樣中大量析出且彌散分布的Al2Cu相對位錯有一定的釘扎作用,使得位錯開動消耗的能量更多,所以晶格畸變減少,殘余應力降低,尺寸穩定性提高[36]。

圖 9不同熱處理后試樣的Δθ

Figure 9.Δθof samples after different heat treatments

2.4 力學性能

由圖10可見：深冷處理可以提高試樣強度,相比固溶試樣,−90℃深冷試樣的抗拉強度和屈服強度分別提升了7%和51%,這源于深冷處理的細化晶粒作用；但是,斷后伸長率降低了57%,這是因為深冷處理促進第二相析出,造成體積收縮,導致材料脆性增大、塑韌性降低[28]。

圖 10不同熱處理后試樣的力學性能

Figure 10.Mechanical properties of samples after different heat treatments: (a) tensile strength and yield strength and (b) percentage elongation after fracture

3. 結論

（1）經固溶、固溶+時效、固溶+時效+深冷處理后,2A14鋁合金內部縱截面的殘余應力均呈內拉外壓形式,深冷處理對殘余拉應力的釋放效果和對應力分布的均勻化效果隨溫度降低均先增后減,−90℃下深冷處理應力釋放和均勻化效果最好。

（2）不同熱處理的2A14鋁合金均由α-Al基體和Al2Cu相組成,−130~−90℃深冷處理可以細化晶粒、增加析出相數量、減小析出相尺寸、降低位錯密度、提升析出相和位錯分布彌散性。

（3）在固溶+時效處理后進行溫度在−130~−70℃范圍的深冷處理,可以提高2A14鋁合金試樣的尺寸穩定性、抗拉強度和屈服強度,但會降低斷后伸長率。

文章來源——材料與測試網