圖 1不同加速電壓下紙張試樣的SEM形貌
掃描電鏡（SEM）是一種利用高能聚焦電子束掃描試樣表面，通過電子束與試樣間的相互作用激發各種物理信息，并對這些信息調制成像，從而表征試樣的儀器。利用激發出的二次電子及背散射電子成像可得到試樣形貌信息。由于二次電子僅來自試樣表層10 nm區域，因此其對試樣表面狀態非常敏感，能夠有效展示試樣表面的微觀形貌[1-2]。而背散射電子能量高，其從試樣更深處逸出表面，對原子序數較為敏感，不僅能反映試樣的形貌特征，也能顯示原子序數襯度，從而分析試樣的成分[3-4]。
紙張的品質與其微觀結構是密切相關的，如造紙的纖維形態、紙張空間結構、紙張孔隙等因素直接影響紙張的性能[5-7]。為了提高紙張性能，同時降低生產成本，研究人員采用SEM表征紙張的微觀結構。但紙張試樣的導電性差，拍攝的圖像會出現明暗條紋或畸變等問題[8]。筆者通過調節加速電壓、束流、工作距離、噴鍍金屬膜時間、工作模式等參數，對比不同參數對紙張試樣SEM形貌的影響，研究結果可為同類不導電試樣的表征提供參考。
1. 試驗方法
裁剪尺寸（長度×寬度）為3 mm×3 mm的紙張試樣，利用碳導電膠將其黏貼固定在試樣臺表面。利用SEM測試試樣，試樣室最高真空度為9.9×10－3Pa。設置SEM加速電壓分別為5，10，15，20 kV，束流為30，100，300，600 pA，工作距離為5，10，20，30 mm，工作模式為高真空和低真空。使用離子濺射儀在紙張表面噴鍍一層金屬Pt的薄膜，與單純的紙張形貌做對比，噴鍍電流為8 mA，噴鍍時間分別為100 s和300 s。
2. 試驗結果
2.1 加速電壓對紙張SEM形貌的影響
加速電壓越大，電子束入射到試樣的深度越深，能激發出的二次電子越多，探頭收集到的信號越強，圖像越清晰，但表面細節較差[9]，因此為獲取高質量的SEM圖像，需要選擇合適的加速電壓。
圖1為不同加速電壓下紙張試樣的SEM形貌。由圖1可知：加速電壓為5 kV時，圖像存在“磨平”現象，立體感差，清晰度極低，圖像中出現局部異常暗區，因為試樣表面局部積累過多電荷，產生了靜電場，干擾了電子束和二次電子的發射效率，從而影響了成像質量，即產生荷電效應[10]；將電壓增大到10 kV，圖像略變清晰，但仍存在明暗異常區域，影響了圖像質量；進一步增大電壓到15 kV，圖像上可清晰看到纖維形態與填料的分布情況，甚至可觀察到纖維表面細節，且圖像質量受荷電效應的影響較小；繼續增大加速電壓到20 kV，纖維趨于“光滑”，表面細節較差，圖像中明暗異常區域的存在嚴重影響了對纖維形態及填料分布的觀察，表明試樣表面仍然存在過多的電荷，影響了二次電子的成像效果。
對于紙張類導電性差的試樣，設置較低加速電壓時，圖像存在“磨平”現象，但若加速電壓太高，圖像會丟失細節，受荷電效應影響嚴重，不利于觀察試樣的形貌[11-12]。通過上述分析，將加速電壓設置為15 kV，測試時可獲得清晰度高、表面細節清楚的紙張SEM形貌。
2.2 束流對紙張SEM形貌的影響
束流越大，電子束光斑越大，圖像分辨率越低，但探頭接收到的二次電子信號越強，圖像信噪比越大[13]。因此，在實際測試時，在選擇適當束流的同時需要兼顧圖像的分辨率和信噪比。
設置加速電壓為15 kV，不同束流下紙張試樣的SEM形貌如圖2所示。由圖2可知：束流為30 pA時，圖像中存在大片異常暗區，且立體感不佳，清晰度差，不能有效分辨纖維與填料；將束流增大到100 pA后，圖像亮度增大，立體感增強，纖維表面細節及填料能夠被清晰分辨，有效減弱了荷電效應的影響；將束流進一步增大至300，600 pA，圖像受荷電效應的影響較大，圖像中出現更多明暗異常區域，區域面積隨著束流的增大而增加，雖然圖像清晰度更好，但紙張表面形貌的細節丟失。
圖 2不同束流下紙張試樣的SEM形貌
通過以上分析可知，當束流過小時，信號差，圖像清晰度差；束流較大時，圖像信噪比增大，但受荷電效應的影響變大。因此，測試時選用100 pA的束流，能得到質量較好的紙張SEM形貌。
2.3 工作距離對紙張SEM形貌的影響
工作距離是指物鏡與試樣間的距離，與SEM圖像質量密切相關。減小工作距離可提高圖像分辨率，適合小尺寸試樣的拍攝；對于表面凹凸不平的試樣，通常選擇較大的工作距離，以增大景深[14]。
設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，不同工作距離下紙張試樣的SEM形貌如圖3所示。由圖3可知：工作距離較小時，圖像是平面的，缺乏立體感，受荷電效應影響較大；增大工作距離至20 mm時，圖像亮度增大，立體感增強，從圖像中能夠清晰分辨纖維形態與填料的分布情況；增大工作距離至30 mm后，圖像亮度和清晰度均下降。
圖 3不同工作距離下紙張試樣的SEM形貌
根據上述分析可知，對紙張類試樣進行SEM低倍分析時，可將工作距離適當增大（設置為20 mm），這樣得到的SEM圖像立體感強、富有美感、受荷電效應影響較小。
2.4 噴鍍金屬膜對紙張SEM形貌的影響
對于導電性不佳的試樣，可以向試樣表面噴鍍一層金屬薄膜，以增強試樣的導電性。但對于小尺寸及表面起伏不大的試樣，噴鍍金屬膜前后，試樣的SEM形貌可能會有所差異[15]。
設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，工作距離為20 mm，不同金屬膜噴鍍時間下紙張試樣的SEM形貌如圖4所示。由圖4可知：未噴鍍金屬膜試樣的SEM圖像立體感較強，纖維較為通透，放大圖像能看清楚填料顆粒，纖維邊緣較亮；向試樣表面噴鍍金屬膜時，噴鍍時間為100 s，圖像受荷電效應和邊緣效應的影響較小，拍攝時操作也更簡便；延長噴鍍金屬膜時間至300 s，圖像亮度進一步增大，說明二次電子發射效率增大，但纖維看起來較厚重，填料顆粒能夠被清晰觀測到，這可能與噴鍍金屬過多，填料顆粒尺寸變大有關。
圖 4不同金屬膜噴鍍時間下紙張試樣的SEM形貌
由上述結果可知，向紙張表面噴鍍適量金屬可以增大二次電子的發射效率，提高圖像質量；但噴鍍過多金屬，會存在過度美化圖像的問題。
2.5 不同拍攝模式對紙張SEM形貌的影響
使用高真空模式測試時，導電性不佳試樣的荷電效應影響不易被完全消除，并且對測試人員的操作技能要求較高。為消除荷電效應的影響，對于紙張類不導電試樣，可采用低真空模式進行測試。采用低真空模式測試時，試樣室真空度只有30 Pa，只能利用背散射電子成像的方式進行測試。由于背散射電子來自試樣表面更深處，能量較大，其出射方向幾乎不受試樣表面弱電場的影響，只有正對探測器的部分電子才能被收集。因此，為了獲得分辨率與清晰度均好的背散射電子圖像，實際操作時要選擇較高的電子束能量與較小的工作距離。
設置加速電壓為20 kV，束流為1 nA，工作距離為10 mm，不同拍攝模式下紙張試樣的SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：采用高真空模式，二次電子成像時的圖像明顯變形，質量差；采用高真空模式，背散射電子成像時，圖像存在異常亮、異常暗的區域，受荷電效應影響極大；采用低真空模式，背散射電子成像時，試樣室中會注入一定量的氮氣，氣體分子被高能電子束轟擊后發生電離，帶電離子在試樣表面會中和多余的電荷，圖像基本不受荷電效應的影響，且鑒于背散射電子對原子序數較敏感，圖像中可清楚分辨纖維與填料。
圖 5不同拍攝模式下紙張試樣的SEM形貌
由上述分析結果可知，當測試紙張類導電性差的試樣時，選擇低真空模式可避免荷電效應的影響，得到理想圖像，并且極大降低了對測試人員的操作要求。
3. 結論
在對紙張類不導電試樣進行SEM分析時，為減輕荷電效應的影響，增強試樣的導電性，設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，工作距離為20 mm，向試樣表面噴鍍適量金屬，采用低真空模式時可以得到立體感強的SEM圖像。
文章來源——材料與測試網