0. 引言

P91鋼（10Cr9Mo1VNbN鋼）因具有低熱膨脹系數、高導熱性、較好的高溫強度和優異的高溫耐腐蝕性等特點,被廣泛用于火力發電站主蒸汽和再熱蒸汽管道[1-5]。目前,首批國產P91鋼主蒸汽管道在國內某發電廠超臨界鍋爐（進出口壓力均為25.4MPa,進出口溫度分別為571,569℃）中運行已超50000h,這些管道的長期服役狀況尚未得到充分了解,特別是接頭處的運行狀態。焊接接頭通常由焊縫、熔合區和熱影響區組成,熱影響區通常是最薄弱的區域。按照焊接時峰值溫度的變化范圍,可將P91鋼焊接接頭熱影響區進一步細分為過回火區、部分相變區、細晶區以及粗晶區。

焊接接頭熱影響區寬度較窄,通常難以取樣進行常規的力學性能檢測,目前多采用熱模擬方式,通過模擬焊接時各細分區域的熱循環,獲得各區域大塊試樣來研究各亞區域在焊接接頭整體失效過程中的作用。KHAJURIA等[6]利用Gleeble-3800型熱模擬機制備了P91鋼和含硼P91鋼（P91B）焊接接頭的部分相變區熱模擬試樣,并對其高溫短時蠕變行為進行了研究。WANG等[7]通過帶有原位數字圖像分析系統的蠕變測試裝置,研究了Gr.91鋼焊接接頭過回火區在低溫（550℃）、高應力（215MPa）條件下的早期蠕變失效行為。吳躍[8]研究發現,在長期高溫運行中,P91鋼焊接接頭細晶區晶界處析出了大量的（Fe、Cr、Mo）23C6相,大大減弱了沉淀強化作用,并促進細晶區蠕變孔洞形成,最終導致IV型蠕變斷裂。李強等[9]利用箱式電阻爐制備了T91鋼焊接接頭熱影響區不同亞區域的熱模擬試樣,發現熱影響區過回火區雖具有較低的強度和硬度,但IV型開裂更易發生在熱影響區細晶區。

為了探究P91鋼焊接接頭熱影響區各亞區域在整體失效過程中的作用,作者采用不同溫度的正火+回火處理獲得P91鋼焊接接頭熱影響區不同亞區域試樣,通過高溫加速時效熱處理工藝模擬50000h服役過程,研究了服役50000h后熱影響區各亞區域的組織以及性能,以期為評價焊接接頭熱影響區在長期服役過程中的運行安全性提供試驗基礎。

1. 試樣制備與試驗方法

試驗材料取自某電廠火力發電超臨界機組主蒸汽管道用國產P91鋼管預留件和該電廠首批服役50000h（進出口蒸汽參數為25.4MPa/571℃/569℃）的國產P91鋼主蒸汽管道,尺寸均為?587mm×79mm。國產P91鋼的化學成分見表1,熱處理工藝為1060℃×120min正火+760℃×320min回火。P91鋼管道采用氣體保護焊（GTAW）和手工電弧焊（SMAW）相結合的方法進行焊接,焊接材料與母材等強匹配,分別選用?2.4mm的ER90S-B9焊絲和?3.2mm的E9015-B9焊條,焊接工藝參數見表2。

采用正火+回火熱處理工藝來模擬P91鋼焊接接頭熱影響區各亞區域,利用高溫加速時效熱處理工藝模擬50000h服役過程。在P91鋼管上制取如圖1所示的厚度為12.5mm的熱模擬試樣,在SX-14-16型和SXC-3-10型箱式熱處理爐中進行熱處理模擬試驗。根據前期研究[10],確定制備P91鋼焊接接頭熱影響區過回火區、部分相變區、細晶區和粗晶區熱模擬試樣的正火溫度分別為800,850,950,1300℃,保溫時間為25min,空冷；回火溫度均為755℃,保溫時間為60min,爐冷。將熱影響區不同亞區域的熱模擬試樣置于SXC-3-10型箱式熱處理爐中進行高溫加速時效處理,以模擬50000h服役過程。根據文獻[11],時效溫度高于690℃時Fe2Mo型Laves相會完全固溶,為保證熱模擬試樣與實際工況服役焊接接頭具有相同的熱老化機理,設置時效溫度為650℃,并根據Larson-Miller公式[12]計算時效時間。計算得到650℃下加速時效200h后相當于其在實際服役溫度570℃下服役50303h,故高溫加速時效時間設置為200h。

圖 1熱模擬試樣尺寸

Figure 1.Thermal simulation sample size

試樣用1g三氯化鐵＋10mL濃鹽酸＋20mL去離子水混合溶液腐蝕60s,采用EPIPHOT 300型光學顯微鏡（OM）、VEGA3-SBH型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織,采用等效圓直徑法結合ImageJ軟件二值化處理統計晶粒尺寸,采用SEM配套的能譜儀（EDS）分析微區成分。將試樣手工打磨后,用Tenupol-5型電解雙噴儀減薄,電解液為體積分數5%高氯酸乙醇溶液,雙噴電壓為29.5V,溫度為―25℃,采用JEM-2010型透射電鏡（TEM）觀察微觀形貌。采用402MVD型顯微維氏硬度計測試試樣橫截面的維氏硬度,載荷為1.96N,保載時間為10s。采用DDL50型電子萬能試驗機進行微型杯突試驗,試樣為尺寸為１０mm×10mm×0.7mm的微型薄片試樣,鋼球為?2.5mm的GCr15淬火鋼球,下壓速度為0.2mm·min−1。在服役50000h的P91鋼管道焊接接頭上截取微型杯突試樣時,需先結合顯微硬度測試結果和顯微組織特征確定熱影響區各亞區域的寬度,再在4個亞區域進行線切割制樣,使用400#~2000#的SiC砂紙進行粗磨、細磨,確保試樣厚度保持在（0.5±0.005）mm。由微型杯突試驗獲得的載荷-撓度曲線得到最大載荷Pu、斷裂能量E,根據GB/T 29459.2—2012中最小二乘法確定屈服載荷Py。為排除試樣厚度影響,分別以最大載荷和屈服載荷與試樣初始厚度t0平方的比值作為試樣的微型杯突抗拉強度和微型杯突屈服強度,根據斷裂能量與試樣初始厚度之比評價斷裂性能,并根據斷裂撓度率[13]評估塑性。

2. 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可見：預留的P91鋼（服役前）的顯微組織主要由典型板條狀回火馬氏體構成,相鄰板條束取向相近,在原奧氏體晶界、馬氏體板條界以及馬氏體板條內彌散分布著大量細小的析出相；實際服役50000h后,P91鋼母材的馬氏體板條變寬,原奧氏體晶界和馬氏體板條界析出大量大尺寸顆粒[14]。

圖 2實際服役50000h前后P91鋼母材的顯微組織

Figure 2.Microstructure of P91steel base metal before (a–b) and after (c–d) aetural service for 50000h

由圖3可知：未服役P91鋼母材的馬氏體板條內存在高密度位錯,在原奧氏體晶界和馬氏體板條界處的尺寸較大（約為100nm）的析出相為富鉻M23C6碳化物,主要分布在板條馬氏體內的較細小的析出相為富釩MX相；實際服役50000h后,母材中原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物形成短鏈狀,且尺寸增大至約300nm,原奧氏體晶界處分布著富鉬Fe2Mo型Laves相。Laves相通常在M23C6碳化物附近析出并通過吞噬M23C6碳化物進一步長大[15-16],從而會顯著降低材料蠕變性能。

圖 3實際服役50000h前后P91鋼母材及析出相的TEM形貌及EDS譜

Figure 3.TEM morphology (a–c) and EDS spectra (c–d) of P91steel base metal and precipitates before (a, d) and after (b–c, e–f) actual service for 50000h:(a) base metal; (b, e) M23C6carbides; (c, f) Laves phase and (d) MX phase

由圖4可見：服役前過回火區熱模擬試樣的組織主要由回火板條馬氏體、極少量塊狀鐵素體、馬氏體板條界和原奧氏體晶界處的M23C6碳化物和馬氏體板條內的MX碳化物顆粒組成；部分相變區熱模擬試樣中回火板條馬氏體更細小,塊狀鐵素體更多,且有新的M23C6碳化物沿邊界析出,而未溶解的M23C6碳化物則在鐵素體基體中聚集長大,這是因為該試樣正火溫度處于奧氏體轉變開始到結束溫度（Ac1~Ac3）之間；細晶區熱模擬試樣的組織與母材相似,但回火板條馬氏體的尺寸要細小得多,這是由于其短暫的高溫（略高于Ac3）停留時間限制了馬氏體向奧氏體轉變期間的晶粒生長[17],使得其晶粒保持在較小的尺寸；粗晶區熱模擬試樣也與母材相似,但其回火板條馬氏體的尺寸要粗大得多,這是因為其正火溫度遠高于Ac3,使得P91鋼中釘扎在原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物以及板條馬氏體內的MX碳化物顆粒發生溶解,奧氏體晶粒容易長大,并在后續的冷卻和回火熱處理過程中形成粗大的板條馬氏體,重新析出碳化物。

圖 4未服役熱影響區各亞區域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure 4.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation samples of each subregion in heat affected zone before service: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖5可見：相比未服役試樣,模擬服役后熱影響區各亞區域試樣的析出相尺寸和數量均顯著增加；過回火區、部分相變區和細晶區中的馬氏體板條特征減弱并出現合并現象,原奧氏晶界和板條邊界上的M23C6碳化物發生熟化,呈鏈串狀分布,而板條內的MX相尺寸僅略微增加；粗晶區中的馬氏體板條特征明顯,原奧氏體晶粒粗大,大量的析出相沿晶界析出,使得原奧氏體晶界和板條界更加清晰。

圖 5模擬50000h服役后熱影響區各亞區域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure 5.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation sampies of each subregion in heat affected zone after simulated service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖6可見：實際工況下服役50000h后熱影響區粗晶區、細晶區的馬氏體板條中的細小析出相均為MX相,馬氏體板條邊界和原奧氏體晶界處的大顆粒析出相均為M23C6碳化物。由圖7可知：實際服役P91鋼焊接接頭熱影響區粗晶區和細晶區中馬氏體形態以及板條中MX相和M23C6碳化物的數量、分布、顆粒尺寸和相應的服役態熱模擬試樣中的均十分接近,均分布在馬氏體板條內,尺寸約5nm,M23C6碳化物分布在板條界,尺寸約200nm,粗晶區均觀察到了尺寸較大的Laves相。

圖 6實際工況服役50000h后P91鋼焊接接頭熱影響區各亞區域的OM和SEM形貌

Figure 6.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of each subregion in heat affected zone of P91steel welded joint after actural service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

圖 7服役態熱影響區熱模擬試樣和實際服役態熱影響區試樣的TEM形貌

Figure 7.TEM morphology of thermal simulation sample (a–b) of heat-affected zone in servicing state and samples of heat–affected zone after actual service (c–d): (a, c) fine grained region and (b, d) coarse grained region

由表3可見：除粗晶區熱模擬試樣之外,其他亞區域熱模擬試樣和實際服役50000h后熱影響區對應亞區域的平均晶粒尺寸十分接近,相對誤差不超過12.5%。與其他亞區域相比,粗晶區所在的溫度區間較寬,且模擬粗晶區設定的正火溫度位于區間的上半段[18],因此模擬粗晶區與實際粗晶區晶粒尺寸的相對誤差較大,高達40%。

2.2 顯微硬度

由圖8可見：實際工況下服役50000h后焊接接頭的顯微硬度從母材區到部分相變區緩慢降低,從細晶區到粗晶區快速升高,焊縫區的硬度小幅波動,部分相變區硬度最小,為191HV,熔合線處達到最大,為314HV；除了粗晶區因模擬試樣和實際試樣的晶粒尺寸相差較大而顯微硬度有比較大的差異之外,其他區域熱模擬試樣的顯微硬度與實際試樣熱影響區各亞區域的顯微硬度重合性均較好。

圖 8服役態熱模擬試樣的硬度和實際服役態試樣截面硬度分布

Figure 8.Microhardness of thermal simulation sample in servicing state and cross-sectional microhardness distribution of samples after actual service

2.3 微型杯突力學性能

由圖9和表4可知：熱影響區各亞區域模擬試樣和實際試樣的載荷-撓度曲線基本一致,兩者斷裂性能比較接近,除了粗晶區相對誤差較大以外,其余亞區域的微型杯突力學性能總體上差異較小,相對誤差均在5%以內；粗晶區的微型杯突抗拉和屈服強度均最大,塑性最差；部分相變區由于大量鐵素體的存在而強度最低,塑性最好。

圖 9服役態熱影響區熱模擬試樣和實際服役態熱影響區試樣的微型杯突載荷-撓度曲線

Figure 9.Small punch load-deflection curves of thermal simulation sample of heat affected zone in serving state and samples of heat-affected zone after actural service: (a) coarse grained region; (b) fine grained region; (c) partial phase transition region and (d) overtemper region

服役態熱影響區模擬試樣與實際服役試樣的宏觀斷裂形貌相似,試樣破裂頂蓋張開的最大角度處對應的是斷裂面位置,即試樣的起裂位置。由圖10可見：熱影響區熱模擬試樣和實際試樣的微觀斷口均沒有出現明顯的放射區和剪切唇區,而是只有一個纖維區,并且都呈現出典型的微孔聚集型韌性斷裂特征；相比粗晶區,部分相變區的頸縮程度更高,且微觀上韌窩更大更深,這和微型杯突力學性能測試結果一致。

圖 10實際服役態熱影響區試樣和服役態熱影響區熱模擬試樣的微型杯突斷口形貌

Figure 10.Small punch fracture morphology of samples of heat-affected zone after actual service (a, c) and thermal simulation sample (b, d) of heat-affected zone in servicing state: (a–b) partial phase transition region and (c–d) coarse grained region

3. 結論

（1）模擬服役后粗晶區、細晶區服役態熱模擬試樣與實際服役50000h后P91鋼焊接接頭熱影響區相應亞區域的馬氏體板條內均分布有尺寸約5nm的MX相,在板條界分布有尺寸約200nm的M23C6碳化物,且在粗晶區均觀察到了尺寸較大的Laves相,模擬與實際試樣熱影響區的馬氏體板條形態以及第二相的數量、分布、顆粒尺寸均十分接近。

（2）除粗晶區外,熱影響區各亞區域熱模擬試樣和焊接接頭相應區域的平均晶粒尺寸十分接近,相對誤差不超過12.5%,顯微硬度重合性較好,微型杯突力學性能相近,強度、斷裂韌性和撓度率相對誤差均在5%以內,斷口呈典型微孔聚集型韌性斷裂特征。

（3）熱模擬和試驗均可得,服役后P91鋼接頭熱影響區部分相變區顯微硬度最小,為191HV,在細晶區和粗晶區大幅上升,并在粗晶區和焊縫之間的熔合線處達到最大,為314HV；服役后P91鋼接頭熱影響區粗晶區的微型杯突強度最大,塑性最差,部分相變區的強度最低,塑性最好；相比粗晶區,部分相變區的頸縮程度更高,韌窩更大更深。

文章來源——材料與測試網